?中藥材二氧化硫蒸餾操作說明書

一、操作作業(yè)指導書

按國標所示測定條件，取藥材或飲片細粉約10g（如二氧化硫殘留量較高，超過1000mg/kg，可適當減少取樣量，但應(yīng)不少于5g），精密稱定，置兩頸圓底燒瓶中，加水300～400ml，在燒瓶上連接好冷凝管，置于加熱孔中（消解瓶外壁應(yīng)無水珠）。

插上電源插頭，打開電源開關(guān)，打開“循環(huán)水開關(guān)”， 屏幕顯示各加熱孔的設(shè)定功率、設(shè)定時間、水溫設(shè)定和當前水溫。

點按屏幕上需要設(shè)定的參數(shù)值，在彈出的小鍵盤上輸入想要調(diào)整的數(shù)值，點按“回車”保存當前輸入設(shè)定值，點按“Del”修改當前輸入的數(shù)值，點按“Esc”退出當前參數(shù)設(shè)定。

功率小設(shè)定值為100W，大值600W（小可調(diào)單位50W）；時間小設(shè)定值為10min（升溫時間）大設(shè)定值為999min。

設(shè)定好需要的參數(shù)，打開氣瓶總閥，調(diào)節(jié)減壓閥值≤0.3MPa，將冷凝管的上端E口處連接一橡膠導氣管置于100ml錐形瓶底部。

錐形瓶內(nèi)加入3%過氧化氫溶液50ml作為吸收液（橡膠導氣管的末端應(yīng)在吸收液液面以下）。
使用前，在吸收液中加入3滴甲基紅乙醇溶液指示劑（2.5mg/ml），并用0.01mol/L氫氧化鈉滴定液滴定至黃色（即終點；如果超過終點，則應(yīng)舍棄該吸收溶液）。
各加熱孔的“加熱開關(guān)”。氮氣流量開關(guān)隨加熱開關(guān)開啟同時打開調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計，使用流量計調(diào)節(jié)氣體流量至約0.2L/min；打開刻度管的活塞，使鹽酸溶液（6mol/L）10ml流入蒸餾瓶。
立即加熱兩頸燒瓶內(nèi)的溶液至沸，約15分鐘后，溶液開始沸騰，并保持微沸；燒瓶內(nèi)的水沸騰1.5小時后，停止加熱。
吸收液放冷后，置于磁力攪拌器上不斷攪拌，用氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）滴定，至黃色持續(xù)時間20秒不褪，并將滴定的結(jié)果用空白實驗校正。
二、維護維修作業(yè)指導書
1.放置圓底燒瓶時，用干布擦凈外壁的液體，以防滴落到設(shè)備表面損傷儀器；
2.刻度管里添加鹽酸溶液時，細心操作，防止濺灑，損傷儀器；
3.使用磁力攪拌器時，輕輕轉(zhuǎn)動調(diào)節(jié)旋鈕，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速，以防損壞；
4.打開儀器開關(guān)，開關(guān)不亮，顯示屏無法點亮時：檢查電源線有沒有接觸不良，電源電壓是否符合要求。
5.打開儀器開關(guān)，開關(guān)亮，顯示屏無法點亮時：檢查右側(cè)顯示屏后面的12V開關(guān)電源的輸入與輸出電壓，是否符合要求。
6.打開加熱開關(guān)燈亮，屏幕顯示狀態(tài)加熱開啟，加熱爐不加熱：檢查加熱爐的阻值、檢查加熱爐輸入電壓是否正常。
7.調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計，浮子沒有變化時：檢查氣源是否正常，再檢查機器內(nèi)調(diào)壓閥是否正常。
8.開啟水箱加水沒有反應(yīng)時：檢查隔膜泵的輸入電壓是否正常。
9.開啟循環(huán)水沒有反應(yīng)時：檢查循環(huán)泵的輸入電壓是否正常。
10.循環(huán)水定期更換，優(yōu)先選用純凈水
三、清潔作業(yè)指導書
1.實驗結(jié)束后，取下圓底燒瓶，倒掉剩余廢液，沖洗干凈，并用純水沖洗，倒置控干水分備用；
2. 接收瓶使用后，連同攪拌轉(zhuǎn)子用清水沖洗干凈，并用純水沖洗，倒置控干水分備用；
3.清潔機器油漆表面，以防有酸霧飄覆，對機器表面造成腐蝕損壞；
4.冷凝管使用后，應(yīng)定期清洗，以免產(chǎn)生水垢，影響美觀；
5. 清潔滴定平臺，擦掉灑出的液體，靜待晾干。