在做X 射線光電子能譜(XPS)測(cè)試時(shí)，科學(xué)指南針檢測(cè)平臺(tái)工作人員在與很多同學(xué)溝通中了解到，好多同學(xué)僅僅是通過文獻(xiàn)或者師兄師姐的推薦對(duì)XPS數(shù)據(jù)分析有了解，但是對(duì)于其原理還屬于小白階段，針對(duì)此，科學(xué)指南針檢測(cè)平臺(tái)團(tuán)隊(duì)組織相關(guān)同事對(duì)網(wǎng)上海量知識(shí)進(jìn)行整理，希望可以幫助到科研圈的伙伴們；

?

?

X射線光電子能譜儀 (X-ray Photoelectron Spectroscopy 簡(jiǎn)稱XPS) ，又被稱為化學(xué)分析電子能譜儀 (ESCA) ，是一種常規(guī)的表面成分分析技術(shù)，除了可以表征材料的成分組成，還可以表征各成分的化學(xué)狀態(tài)，并可定量表征每種成分的相對(duì)含量；因而XPS廣泛地應(yīng)用于材料研究的各個(gè)領(lǐng)域。

?

隨著應(yīng)用范圍的擴(kuò)增，XPS的表征基本屬于文章的基本表征，但是對(duì)于數(shù)據(jù)分析的規(guī)范和正確性需要大家引起重視，現(xiàn)在就發(fā)表的文章，里面XPS數(shù)據(jù)分析的基本錯(cuò)誤和大家分享下。

（此次分享不針對(duì)任何人，只是就數(shù)據(jù)本身的分析，基本錯(cuò)誤進(jìn)行簡(jiǎn)單分析）。

?

案例一

?

?

XPS數(shù)據(jù)分析中必不可少的一步就是扣背景，上圖中四幅圖的扣背景都不對(duì)，基線在曲線上面了，后續(xù)對(duì)譜峰擬合、化學(xué)態(tài)定性定量都有影響。

?

正確的方式是選擇對(duì)應(yīng)元素譜峰兩側(cè)背底處（較平緩信號(hào)相對(duì)最低的區(qū)域），選擇合適的背景扣除方式，常見的四種本底扣除的方法：Linear，Shirley，Tougaard和Smart。建議同一組數(shù)據(jù)分析用相同的背景扣除的方式。

?

圖中數(shù)據(jù)分析錯(cuò)誤的點(diǎn)有：扣背景的基線錯(cuò)誤，Ni元素隨意標(biāo)注價(jià)態(tài)，Mn元素的2p3/2與2p1/2的面積比列不對(duì)。

?

案例二

?

?

圖中未能正確認(rèn)識(shí)軌道自旋分裂峰的概念，下圖是Ca元素的數(shù)據(jù)手冊(cè)資料，從資料中可以看出Ca的p軌道是軌道自旋譜峰，2p3/2與2p1/2一對(duì)是一種化學(xué)態(tài)，圖一2p3/2居然四個(gè)并標(biāo)注了所謂的化學(xué)態(tài)，2p1/2卻只有一種化學(xué)態(tài)，面積比列2：1就更不用說了。圖二是譜峰的認(rèn)識(shí)錯(cuò)誤，從資料中可以出是plasmon(損失峰)。

?

圖中數(shù)據(jù)分析錯(cuò)誤的點(diǎn)有：譜峰的認(rèn)識(shí)錯(cuò)誤以及違背基本的數(shù)據(jù)分析原則。

?

?

?

案例三

?

?

重疊譜峰，O1s的結(jié)合能位置在528-535eV之間，Sb 3d5/2正好也在這個(gè)范圍，所以分析Sb元素的峰的時(shí)候就需要考慮O1s的譜峰，但圖中全部都?xì)w屬到Sd,所以面積比例不合理。

?

圖中錯(cuò)誤之處：未考慮重疊峰。

?

?

案例四

大家一起來學(xué)習(xí)呀

?

?

左邊是文獻(xiàn)圖，右邊是數(shù)據(jù)手冊(cè)圖，

有興趣的同學(xué)可以找下基本的錯(cuò)誤點(diǎn)哦！

?

?

本文所有內(nèi)容文字和音視頻資料，版權(quán)均屬科學(xué)指南針網(wǎng)站所有，任何媒體、網(wǎng)站或個(gè)人未經(jīng)本網(wǎng)協(xié)議授權(quán)不得以鏈接、轉(zhuǎn)貼、截圖等任何方式轉(zhuǎn)載。?

更多科研作圖、軟件使用、表征分析、SCI 寫作等干貨知識(shí)可以掃碼關(guān)注下哦~