科學(xué)指南針-TEM測(cè)試常規(guī)制樣
在做透射電子顯微鏡(TEM測(cè)試)時(shí),科學(xué)指南針檢測(cè)平臺(tái)工作人員在與很多同學(xué)溝通中了解到,大多數(shù)同學(xué)對(duì)tem測(cè)試制樣不是很清楚,針對(duì)此,科學(xué)指南針檢測(cè)平臺(tái)團(tuán)隊(duì)組織相關(guān)同事對(duì)網(wǎng)上海量知識(shí)進(jìn)行整理,希望可以幫助到科研圈的伙伴們;
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常規(guī)制樣
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常規(guī)材料TEM樣品主要有粉末、纖維、薄膜、塊材幾種。良好的TEM樣品必須是均勻減薄的,具有良好的導(dǎo)電性且不帶磁性,這樣才能保證足夠多的電子透過(guò)樣品,最大程度的延長(zhǎng)TEM儀器的使用壽命。
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(1)直接滴?。哼m合大多數(shù)粉末樣品。制備出的粉末樣品可以直接使用中性溶液分散,在超聲設(shè)備中超聲攪拌,得到均勻的懸浮液體。適合TEM觀察的材料是納米級(jí)別的,所以超聲后的均勻懸浮液需要沉淀一會(huì),取一滴上層清液,滴在有支持膜的銅網(wǎng)上,分散液會(huì)在干燥的環(huán)境中揮發(fā),細(xì)小的粉末將均勻地分散在支持膜上。
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(2)研磨:適合易結(jié)塊的粉末材料和部分脆性材料。對(duì)于很多塊材脆性材料而言,可以直接使用潔凈的研棒和研缽將其研碎。研磨后得到的粉末樣品分散在中性液體中超聲攪拌,取一滴上層清液滴在有支持膜的銅網(wǎng)上。
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(3)電解拋光:電解拋光只能用于金屬和合金等導(dǎo)電樣品,在較短的時(shí)間內(nèi)可以制備出沒(méi)有機(jī)械損傷的薄片,但是制備過(guò)程中所有的拋光液通常是有毒性、腐蝕性或者爆炸性,制備過(guò)程較為危險(xiǎn),且制備出的樣品表面化學(xué)成分也會(huì)發(fā)生變性。
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(4)超薄切片:目前市場(chǎng)上的超薄切片有兩種,一種是常溫切片機(jī)(圖1),另外一種是冷凍切片機(jī)(圖2),通常用來(lái)切割生物樣品和高分子材料。為了防止切好的薄片在轉(zhuǎn)移過(guò)程中發(fā)生形變,一般是通過(guò)某種固化介質(zhì)(如環(huán)氧樹(shù)脂)支撐樣品,將樣品通過(guò),使用常溫超薄切片機(jī)減薄樣品,在常溫TEM中觀察,或者將樣品在液氮中冷凍,使用冷凍切片機(jī)減薄樣品,在冷凍透射電子顯微鏡中觀察。
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離子減薄:離子減薄是通過(guò)高能粒子或中性原子轟擊樣品表面,使樣品表面濺射出離子、電子、中性原子等,達(dá)到減薄樣品的目的。離子減薄適用于陶瓷、復(fù)合材料、半導(dǎo)體、合金以及易結(jié)塊的粉末和纖維材料。
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圖1 常溫切片機(jī)
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圖2 冷凍切片機(jī)
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