錫青銅，是以錫為主要合金元素的青銅。除了含有3%～14%錫，此外還常常加入磷、鋅、鉛等元素。是人類應(yīng)用最早的合金，至今已有約4000年的使用歷史。它耐蝕、耐磨，有較好的力學(xué)性能和工藝性能，并能很好地焊接和釬焊，沖擊時(shí)不產(chǎn)生火花。由于其質(zhì)地柔軟，在金相制備時(shí)很容產(chǎn)生較深的變形層從而給拋光和腐蝕帶來(lái)麻煩。尤其是在退火狀態(tài)下，晶粒長(zhǎng)大，內(nèi)部位錯(cuò)密度下降。使用傳統(tǒng)的機(jī)械拋光法已經(jīng)不可能高效制備其金相，而應(yīng)代之以化學(xué)-機(jī)械拋光法。

01設(shè)備和耗材

設(shè)備

特魯利 Alpha-202 磨拋機(jī)；

特魯利ThetaMount壓力冷鑲嵌機(jī)；

MN 60 系列顯微鏡；

吹風(fēng)機(jī)；

耗材

脫脂棉；φ30mm硅膠模；

特魯利TJ2562AB環(huán)氧樹(shù)脂；
特魯利PL-W拋光潤(rùn)滑液；
特魯利SiC金相砂紙(P1200；P2000；P2500)；
特魯利YS-JP 白色纖維拋光布(8in)；
特魯利Final Red-JP紅色短絨拋光布(8in)；
特魯利3μm多晶金剛石拋光液 ；
特魯利0.05μm二氧化硅拋光液；

02制樣過(guò)程

1-鑲嵌

超聲波清洗試樣后，按比例配制TJ2562AB環(huán)氧樹(shù)脂鑲嵌試樣，然后將試樣置于特魯利ThetaMount壓力冷鑲嵌機(jī)中加壓固化。

設(shè)備? ? ?ThetaMount壓力冷鑲嵌機(jī)

耗材? ? ?TJ2562AB環(huán)氧樹(shù)脂

參數(shù)? ? ? ? ?樹(shù)脂：固化劑=3:1，時(shí)間12h

2-研磨

使用Alpha-202磨拋機(jī)研磨試樣，砂紙P1200→P2500。

設(shè)備

Alpha-202 雙盤雙控磨拋機(jī)

耗材

砂紙：P1200→P2500

參數(shù)

300rpm

3.1-拋光（粗拋）

使用Alpha-202磨拋機(jī)拋光試樣，使用YS拋光布，配合3μm多晶金剛石拋光液粗拋。注意要添加PL-W拋光潤(rùn)滑液進(jìn)行拋光。

設(shè)備

? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? Alpha-202?雙盤雙控磨拋機(jī)

耗材

YS拋光布，3μm多晶金剛石拋光液，PL-W拋光潤(rùn)滑液

參數(shù)

轉(zhuǎn)速500rpm，時(shí)間5min~10min

3.2-拋光（精拋）

使用Alpha-202磨拋機(jī)拋光試樣，使用FR拋光布配合0.05μm二氧化硅拋光液精拋。（二氧化硅拋光液中加入25%的氨水和3%的過(guò)氧化氫）

設(shè)備

Alpha-202?雙盤雙控磨拋機(jī)

耗材

Final Red拋光布，0.05μm二氧化硅拋光液

參數(shù)

轉(zhuǎn)速200rpm，時(shí)間視情況而定

4-腐蝕
實(shí)踐發(fā)現(xiàn)三氯化鐵鹽酸水溶液和試樣的反應(yīng)較為激烈，為此加入50%的酒精作為緩蝕劑，這樣可以很好地控制腐蝕的進(jìn)程，采用滴蝕法。此外也可以使用氨水和雙氧水的混合溶液作為腐蝕劑使用，其性質(zhì)較為溫和。

試劑：三氯化鐵鹽酸水溶液

配方

FeCl? 3ml
HCl 10ml
H?O 100ml?

使用方法：滴蝕法

5-觀察

設(shè)備：MN 60 系列顯微鏡

參數(shù)：50×→500×倍觀察

03分析

Cu-12Sn??? 50×

晶界清晰可見(jiàn)

Cu-12Sn??? 50×

可見(jiàn)孿晶以及部分晶粒內(nèi)殘留的枝晶陰影

Cu-12Sn??? 50×

晶粒內(nèi)部和晶界存在大量黑色圓點(diǎn)

Cu-12Sn??? 偏光50×

偏光下可見(jiàn)部分黑色圓點(diǎn)出現(xiàn)“黑十字”現(xiàn)象，推測(cè)其為二氧化硅夾雜

Cu-12Sn合金為退火試樣，其硬度較低，在研磨拋光時(shí)極易產(chǎn)生較深的變形層。故在研磨時(shí)應(yīng)盡量從細(xì)砂紙開(kāi)始，手動(dòng)研磨的力度一定要輕，每道砂紙要確保去除上一道砂紙產(chǎn)生的變形層。

拋光時(shí)要在粗拋階段將研磨產(chǎn)生的變形層去除，為此可在硬度機(jī)織布上使用較粗的拋光顆粒和進(jìn)行較長(zhǎng)的時(shí)間。配合潤(rùn)滑劑使用。

精拋時(shí)要使用軟的短絨拋光布進(jìn)行化學(xué)拋光以期將粗拋產(chǎn)生的變形層和劃痕去除。

一次研磨拋光腐蝕就得到完美的試樣是不現(xiàn)實(shí)的，條件有限的話要進(jìn)行反復(fù)的拋光-腐蝕操作。即在腐蝕出現(xiàn)劃痕后再次進(jìn)行最后一道的機(jī)械化學(xué)拋光然后再腐蝕，重復(fù)這個(gè)步驟直到?jīng)]有劃痕為止。

精拋時(shí)可將轉(zhuǎn)速在150~300rpm范圍內(nèi)調(diào)節(jié)，開(kāi)始時(shí)轉(zhuǎn)速快，最后再用低轉(zhuǎn)速。手上的壓力要輕，同時(shí)和底盤做逆向旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)。

使用溫和的腐蝕劑腐蝕，采用滴蝕法。

金相中的黑點(diǎn)是二氧化硅和硅酸鹽類夾雜物。

END

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