重結晶步驟
首先,在待提純物中加入適量溶劑(不足以全部溶解提純物)。由于通常溶解度在接近溶劑沸點時陡然升高,故重結晶操作中,應將溶劑加熱至沸騰,然后從冷凝管頂部向沸騰溶液小心的補加溶劑,直到所有固體全部溶解,當溶液溫度降至沸點以下(如在補加溶劑的過程中)沸石將不再起作用。 如果必要的話,待樣品溶解后可加入,粉末狀活性炭或氧化鋁進行脫色,用量與樣品質量比為1:20到1:15,也可以加入濾紙漿或硅藻土凈化。注意加入這類物質之前,溶液應略微冷卻,因為這類物質會自動引發(fā)延時沸騰,劇烈沸騰,可能導致報廢活性炭內(nèi)含大量空氣加入熱溶液中,會產(chǎn)生大量泡沫。 然后將混合物再次加熱,稍微沸騰一段時間后進行熱過濾,濾液瓶密封后冷卻未使沉淀,充分吸出可放入冰箱內(nèi)或用冰凍劑降溫。
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