科學(xué)指南針-GPC凝膠色譜理論和應(yīng)用（三）
在做GPC測(cè)試時(shí)，科學(xué)指南針檢測(cè)平臺(tái)工作人員在與很多同學(xué)溝通中了解到，好多同學(xué)對(duì)GPC測(cè)試不太了解，對(duì)其原理，仍是小白階段，針對(duì)此，科學(xué)指南針檢測(cè)平臺(tái)團(tuán)隊(duì)組織相關(guān)同事對(duì)網(wǎng)上海量知識(shí)進(jìn)行整理，希望可以幫助到科研圈的伙伴們；
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實(shí)驗(yàn)部分
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一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>
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掌握凝膠滲透色譜（gel permeation chromatography，GPC）的工作原理。
掌握凝膠滲透色譜儀的基本操作及數(shù)據(jù)處理方法。
利用凝膠滲透色譜儀測(cè)定聚合物的分子量及其分布，熟悉 GPC 在活性聚合研 究中的應(yīng)用。
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二、實(shí)驗(yàn)原理
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GPC是一種特殊的液相色譜，所用儀器與高效液相色譜儀類似，GPC的分離 是利用體積排除機(jī)理，裝填的是多孔性凝膠或微粒，孔徑大小與待分離的聚合物 分子相似，體積大的高分子化合物不能進(jìn)入凝膠孔，最先從凝膠粒間流出，淋出 體積（時(shí)間）最小，高聚物依分子量從大到小依次淋出。
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GPC的實(shí)驗(yàn)方法是先利用同一組分已知分子量的單分散性聚合物標(biāo)準(zhǔn)試樣， 在與未知試樣相同的條件下得到一系列GPC譜圖。以峰位置Ve對(duì)lgM作圖，得到 校正曲線，根據(jù)未知樣的Ve得到對(duì)應(yīng)的分子量。由于大多數(shù)的聚合物標(biāo)樣不易獲 得，通常情況下可以借用聚苯乙烯的校正曲線，此時(shí)得到的分子量僅有相對(duì)意義。
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從聚合物的GPC曲線的形狀（對(duì)稱、不對(duì)稱、單峰、雙峰等）可以粗略地得 知該聚合物樣品的分子量分布情況，GPC峰的峰寬則可大致反映聚合物的多分散 度。通過計(jì)算處理，可以得到聚合物的數(shù)均分子量 M n 、粘均分子量 M v、重均 分子量M w 和z-均分子量M z ，進(jìn)而得到聚合物的多分散系數(shù)d，由此可以獲得關(guān) 于聚合物的多種定性信息。
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三、實(shí)驗(yàn)藥品及儀器
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凝膠滲透色譜儀，真空線，手套操作箱，安培管，玻璃注射器，離心機(jī)。
新蒸四氫呋喃（用鈉和二苯基甲酮回流至深藍(lán)色，新蒸使用），精制苯乙烯， 偶氮二異丁腈（AIBN），二硫代苯甲酸2 氰基異丙酯(CPDB)，液氮，甲醇。
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四、實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象
實(shí)驗(yàn)獲得的聚苯乙烯 GPC 曲線見附圖。從圖上可以得到聚苯乙烯測(cè)試樣品的以下幾個(gè) 方面信息:
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GPC 圖的縱坐標(biāo)表示色譜圖的峰高，是檢測(cè)器的響應(yīng)信號(hào)，是由于樣品比溶劑的折光 率大，這種差別經(jīng)過 RID 轉(zhuǎn)化后，轉(zhuǎn)化為電信號(hào)的的強(qiáng)度，單位為毫伏 mv。橫坐標(biāo)為出峰 時(shí)間，單位為 min。
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圖中正立的峰是聚合物樣品的峰，圖上顯示數(shù)值是其峰的積分面積為 32129。圖上出現(xiàn) 的第一個(gè)倒立的峰是溶劑的峰，其形成原因是由于折光率小于溶劑的折光率。其他峰可能是 相對(duì)分子量較小的測(cè)試樣品的峰。在 GPC 圖中，出峰順序是依據(jù)物質(zhì)的分子量，由大到小 先后出峰。
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五、思考題
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1.GPC 在何種條件下獲得的是相對(duì)分子量？在何種條件下可獲得絕對(duì)分子量？
答：僅當(dāng)測(cè)試校正曲線所用的標(biāo)準(zhǔn)試樣與待測(cè)物為同一種聚合物，且測(cè)試所用的 條件完全一致時(shí)，GPC 才能得到高聚物的絕對(duì)分子量；當(dāng)聚合物標(biāo)樣不易獲得， 校正曲線參照的是其他物質(zhì)，例如聚苯乙烯的校正曲線時(shí)，只能得到相對(duì)分子量。
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2.下列圖（A）為作 GPC 校正曲線時(shí)某聚合物標(biāo)樣的 GPC 曲線，圖（B）為相隔 一段時(shí)間后測(cè)得的某聚合物樣品的 GPC 曲線，比較兩曲線，你能發(fā)現(xiàn)什么問題？ 如何解決？
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答：通過比較兩曲線，可以發(fā)現(xiàn)測(cè)定聚合物樣品時(shí) GPC 曲線的溶劑峰（圖中箭 頭所指）相比測(cè)定校正曲線時(shí)發(fā)生了偏離，流出時(shí)間由 32.6min 變?yōu)?32.9min， 會(huì)導(dǎo)致待測(cè)樣品過早流出，所測(cè)得的相對(duì)分子量比實(shí)際值偏大。解決辦法是從新 測(cè)試聚合物標(biāo)樣的校正曲線，然后再測(cè)試聚合物的 GPC 曲線，以獲得較為準(zhǔn)確 的高聚物分子量。
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