科學(xué)指南針—核磁共振波譜數(shù)據(jù)處理與分析(以氫譜為例)
科學(xué)指南針檢測平臺(tái)工作人員在與很多同學(xué)溝通中了解到,好多同學(xué)僅僅是通過文獻(xiàn)或者師兄師姐的推薦對核磁共振測試有了解,但是對于其原理還屬于小白階段,針對此,科學(xué)指南針檢測平臺(tái)團(tuán)隊(duì)組織相關(guān)同事對網(wǎng)上海量知識(shí)進(jìn)行整理,希望可以幫助到科研圈的伙伴們;
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(1)基本處理(更換字體,調(diào)整網(wǎng)格坐標(biāo),顏色等)
打開核磁文件fid,進(jìn)入核磁主界面,操作界面如下圖主要分為四個(gè)功能區(qū),依次是拖動(dòng)/放大功能區(qū)、峰位置處理功能區(qū)、傅里葉變換/定標(biāo)功能區(qū)、積分/標(biāo)峰功能區(qū)。


圖1MestReNova導(dǎo)入文件及功能區(qū)
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右鍵選擇“Properties”打開圖形外觀處理功能,依次對核磁譜圖的網(wǎng)格、橫縱坐標(biāo)、譜圖相對位置、字體、顏色等外觀進(jìn)行修改。
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圖2譜圖調(diào)節(jié)坐標(biāo)、字體、顏色等外觀等功能
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(2)解析前處理(標(biāo)峰,積分等)
1)標(biāo)出信號峰的位置,即確定化學(xué)位移值;
2)標(biāo)出信號峰的大小,即處理得到積分面積;
3)明確信號峰的形狀,解讀耦合列分,計(jì)算耦合常數(shù),耦合列分與耦合常數(shù)是通過鄰近的氫原子核反推歸屬特定氫原子的位置,是精準(zhǔn)歸屬分子結(jié)構(gòu)的關(guān)鍵。
對應(yīng)地,借助拖動(dòng)放大功能,將關(guān)鍵核磁峰位置的區(qū)域放大,對核磁譜圖進(jìn)行標(biāo)峰和積分,處理譜圖如下所示,可以分析信號峰的偶合裂分和偶合常數(shù)。
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圖3核磁信號峰積分和標(biāo)峰功能
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(3)特征峰放大
在核磁譜圖局部比較密集的情況下,需要對局部核磁進(jìn)行放大顯示標(biāo)注特征峰,可以點(diǎn)擊Expansion按鈕,拖選放大區(qū)域進(jìn)行局部放大,如下圖所示
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圖4核磁譜圖局部放大示意圖
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(4)疊譜
在同系物對比和化學(xué)反應(yīng)分析過程中經(jīng)常需要對比兩種(多種)化合物的信號峰以分析化學(xué)反應(yīng)并確定化合物結(jié)構(gòu),因此需要用到疊譜分析,疊譜操作需要將同一檢測溶劑的化合物核磁張貼于同一橫坐標(biāo)中,主要用到Munual zoom按鈕,將所有譜圖設(shè)定在固定的橫坐標(biāo)中,如下圖。
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圖5核磁譜圖疊譜示意圖
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