二氧化硫常用的幾種檢測方法：

　　1、酸蒸餾-堿滴定法

　　該法是將中藥材以蒸餾法進(jìn)行處理，樣品中的亞硫酸鹽系列物質(zhì)加酸處理后轉(zhuǎn)化為二氧化硫后，隨氮?dú)饬鲙氲胶须p氧水的吸收瓶中，雙氧水將其氧化為硫酸根離子，后采用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定，計(jì)算樣品中二氧化硫的含量。2015 版《人民共和藥典》選用該法為中藥材中二氧化硫殘留測定的第1法。

　　2、氣相色譜法

　　該法是采用頂空設(shè)備，使得中藥材中的亞硫酸鹽在酸性條件下，以二氧化硫氣體逸出，利用熱導(dǎo)檢測器對(duì)二氧化硫的含量進(jìn)行檢測。氣相色譜法具有樣品用量少、操作簡便、專屬性好、準(zhǔn)確度高、靈敏度高、自動(dòng)化程度高的特點(diǎn)，但儀器價(jià)格較高，維護(hù)費(fèi)高。2015 版《人民共和藥典》選用該法為中藥材中二氧化硫殘留測定的第二法。

　　3、離子色譜法

　　該法將中藥材以水蒸氣蒸餾法進(jìn)行處理，樣品中的亞硫酸鹽系列物質(zhì)加酸處理后轉(zhuǎn)化為二氧化硫，隨水蒸氣蒸餾，并被雙氧水吸收、氧化為硫酸根離子后，采用離子色譜檢測，并計(jì)算藥材及飲片中的二氧化硫殘留量。離子色譜法具有檢測時(shí)間短、偶然誤差小、靈敏度高、操作簡便等優(yōu)點(diǎn)，適合于大批樣品的檢測，是分析樣品中二氧化硫的研究熱點(diǎn)。但其前處理方法為水蒸氣蒸餾法，操作較復(fù)雜且容易產(chǎn)生二氧化硫逃逸。2015 版《人民共和藥典》選用該法為中藥材中二氧化硫殘留測定的第三法。

　　4、鹽酸副玫瑰苯胺紫外分光比色法

　　該法是利用亞硫酸鹽與四氯汞鈉反應(yīng)生成穩(wěn)定的絡(luò)合物，再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成紫紅色絡(luò)合物，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。該方法操作較簡便、成本低，但操作過程中可能會(huì)需使用有毒的四氯汞鈉溶液，易污染環(huán)境，而且?guī)ь伾蚝罅繐]發(fā)性脂肪酸的藥材在測定波長處可能有干擾。鹽酸副玫瑰苯胺紫外分光比色法是種經(jīng)典的二氧化硫測定方法，我的食品標(biāo)準(zhǔn)方法將此法列為第1法。但該方法不適用于含大量揮發(fā)性脂肪酸或部分有色樣品。

　　5、醋酸鉛試紙法

　　該法利用亞硫酸在酸性介質(zhì)中與活潑金屬鋅發(fā)生氧化還原反應(yīng)，生成硫化氫氣體，而硫化氫與醋酸鉛試紙接觸后可使試紙顏色變暗的原理，將變暗的試紙可以與標(biāo)準(zhǔn)比色卡比對(duì)，進(jìn)而對(duì)藥材中二氧化硫殘留量的快速定性或半定量測定。醋酸鉛試紙法操作簡單、測定時(shí)間短、檢測成本低、靈敏度低，但不適用于二氧化硫殘留量較低的藥。

上海恩計(jì)-食品二氧化硫蒸餾檢測儀

隨著GB5009.34-2022《食品中二氧化硫的測定》新國標(biāo)頒布，食品中的二氧化硫和《中國藥典》中的中藥材二氧化硫測定檢測方法已大致相同，恩計(jì)在嚴(yán)格遵循國標(biāo)要求的基礎(chǔ)上，整合加熱，蒸餾，氮吹，定時(shí)以及滴定等功能為一體，可同時(shí)提供3-5個(gè)樣品(空白樣，平行樣)的處理，從而極大的提高了檢測數(shù)據(jù)的精度和減少了工作時(shí)間，同時(shí)本機(jī)可完全兼容中國藥典的中藥二氧化硫測定前處理，可以實(shí)現(xiàn)一機(jī)雙用。

主要特征

1、一體化設(shè)計(jì)，安裝維護(hù)方便；一次可做6組樣品，可單孔單控溫；加熱功率可單孔調(diào)節(jié)；

2、控制模塊采用PLC控制，性能強(qiáng)勁穩(wěn)定，7寸液晶觸摸屏；

3、可選配外置冷卻水循環(huán)裝置，密閉式冷卻水自動(dòng)降溫及循環(huán)回流裝置，節(jié)能降耗；

4、采用遠(yuǎn)紅外陶瓷加熱裝置，加熱效率高，更節(jié)能，防水效果好耐酸堿腐蝕；

5、加熱功率0-500w可調(diào)，每路加熱裝置獨(dú)立調(diào)控，內(nèi)置微沸模式；

6、加熱倒計(jì)時(shí)功能，單通道時(shí)間可任意設(shè)定，到點(diǎn)自動(dòng)停止加熱；

7、獨(dú)立的轉(zhuǎn)子流量計(jì)控制氮?dú)饬魉?，氮?dú)獯等肓髁靠蓡慰转?dú)立調(diào)節(jié)（20-2000ml/min）；

8、接收瓶底部內(nèi)置磁力攪拌器，攪拌速度可單組單調(diào)，可無級(jí)調(diào)速；

9、自帶蝴蝶夾和滴定支架，實(shí)驗(yàn)完成后直接滴定。