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TEM粉末如何制樣呢?

2022-09-16 16:31 作者:bili_74204057874  | 我要投稿

在做透射電子顯微鏡(TEM測(cè)試)時(shí),科學(xué)指南針檢測(cè)平臺(tái)工作人員在與很多同學(xué)溝通中了解到,大多數(shù)同學(xué)對(duì)tem測(cè)試不是很理解,針對(duì)此,科學(xué)指南針檢測(cè)平臺(tái)團(tuán)隊(duì)組織相關(guān)同事對(duì)網(wǎng)上海量知識(shí)進(jìn)行整理,希望可以幫助到科研圈的伙伴們;


TEM粉末如何制樣呢?


大家好,

我是科學(xué)指南針的小陳老師。


最近接了一個(gè)TEM的樣品,

可愛(ài)的小主是自己制備好的樣品,

給到我們直接拍攝,

我們專業(yè)的測(cè)試?yán)蠋熍臄z了好久,

發(fā)現(xiàn)沒(méi)有樣品,向我反饋了一下。

我們立馬溝通后,

發(fā)現(xiàn)同學(xué)的樣品是比較小的納米顆粒,

但是選擇了微柵制樣,

所以制樣時(shí)樣品都漏掉了,

之后建議了同學(xué)

選擇超薄碳膜重新制樣,

給到我們重新拍攝,

最后得到了滿意的效果。

我們現(xiàn)在接到的大部分樣品

是小主辛辛苦苦制備的納微材料,

都是非常珍貴,

那么對(duì)于常規(guī)的粉末樣品,

如何高效正確的制樣呢,

今天小陳老師簡(jiǎn)單的整理一下,

供各位小主參考呢。


TEM粉末一般如何制樣呢?


首先,選擇合適的銅網(wǎng)


小主問(wèn):

銅網(wǎng)如何選擇呢?

常用的銅網(wǎng)一般是哪幾種呢?


小陳答:

一般根據(jù)樣品的顆粒大小

及分散性及拍攝倍率來(lái)選擇銅網(wǎng),

常用的有

普通銅網(wǎng)、超薄碳膜、微柵銅網(wǎng)。

具體區(qū)別請(qǐng)看下表:


編輯切換為居中


其次,控制合適的分散濃度


小主說(shuō):

我不知道樣品合適的分散濃度,

怎么辦?


小陳想了想,答:

非常合適的濃度需要一系列的濃度的摸索,

費(fèi)錢費(fèi)力,

我們也是憑借經(jīng)驗(yàn),

估摸合適的濃度來(lái)制樣的,

一定會(huì)嚴(yán)格按照常規(guī)的標(biāo)準(zhǔn)來(lái)的。


小主問(wèn):

常規(guī)的一般標(biāo)準(zhǔn)是什么呢?


小陳答:

制樣時(shí)濃度不要太稀、也不要太濃,

太稀導(dǎo)致電鏡

很難找到合適的樣品位置測(cè)試,

太濃會(huì)污染電鏡

(太濃的粉末樣品

會(huì)在電鏡中揮發(fā)很多氣體)。


我們對(duì)樣品濃度進(jìn)行檢測(cè)的方法是:

首先,

制好樣的微柵/超薄碳膜上不能掉渣;

其次,

用干凈的鑷子尖

至少四次在不同的位置

輕輕夾持制好樣的微柵/超薄碳膜,

然后每次都看看鑷子尖是否變臟,

若變臟

(若樣品為白色,

白渣滓粘到鑷子尖上也是變臟),

那就說(shuō)明濃度過(guò)高,

需要重新制樣了。 ?


注意:這個(gè)常規(guī)的制樣

不能保證我們看到的

小顆粒都是良好分散的喲,

因?yàn)椴煌牟牧闲再|(zhì)不同,

我們肯定會(huì)盡力而為。


最后,

就是滴樣,干燥了。

一般常規(guī)是

移液槍或者小滴管滴2-3滴喲,

然后等大約0.5-2小時(shí)干燥,

一般常用的分散溶劑是水和乙醇,

乙醇干燥時(shí)間更短,

其他特殊溶劑

提前和我們確認(rèn)一下喲。

自己制樣一定要等溶劑干燥,

樣品問(wèn)題可以紅外燈烤烤更徹底,

否則將樣品裝上樣品臺(tái)插入電鏡,

將影響電鏡的真空,污染儀器呢。


哈哈,小陳上面的啰嗦

也適合液體樣品呢。


其他非常規(guī)制樣,

比如離子減薄、超薄切片、

FIB等等我們也可以喲,

大家有需要都可以隨時(shí)聯(lián)系我!


對(duì)了,對(duì)于一些要求比較高

或者時(shí)間比較緊急的拍攝,

大家可以考慮約現(xiàn)場(chǎng)TEM喲,

好多地方都支持!


關(guān)于TEM測(cè)試,今天就分享到這里。如果內(nèi)容對(duì)你有幫助,希望大家不要吝嗇點(diǎn)個(gè)贊哦,我們會(huì)繼續(xù)給大家輸出更多優(yōu)質(zhì)內(nèi)容~


最后,祝大家科研順利!如果你想了解更多關(guān)于透射電鏡的知識(shí),可以掃碼關(guān)注下哦~


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