在做差示掃描量熱儀（DSC）測試時，科學指南針檢測平臺工作人員在與很多同學溝通中了解到，好多同學對DSC測試不太了解，針對此，科學指南針檢測平臺團隊組織相關同事對網上海量知識進行整理，希望可以幫助到科研圈的伙伴們；

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多領域現(xiàn)身的DSC功能強大到讓你驚訝！

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DSC（differential scanning calorimetry）即差示掃描量熱法，一種熱分析法。在程序控制溫度下，測量輸入到試樣和參比物的功率差（如以熱的形式）與溫度的關系。

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差示掃描量熱儀記錄到的曲線稱DSC曲線，它以樣品吸熱或放熱的速率，即熱流率dH/dt（單位毫焦/秒）為縱坐標，以溫度T或時間t為橫坐標，可以測量多種熱力學和動力學參數(shù)，例如比熱容、反應熱、轉變熱、相圖、反應速率、結晶速率、高聚物結晶度、樣品純度等。該法使用溫度范圍寬（-175~725℃）、分辨率高、試樣用量少。適用于無機物、有機化合物及藥物分析。

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下面小編將通過幾個案例來和大家一起了解一下DSC檢測在科學研究中的應用。

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?案例1：

玻璃化轉變溫度的測顏色

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（1）題目及作者：

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（2）文獻收錄:match?Chemical Reviews

DOI: 10.1021/acs.chemrev.8b00510

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（3）摘要：

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DSC在解決一些玻璃科技方面最具挑戰(zhàn)性的問題上是一個非常強大的工具，如玻璃態(tài)的非平衡態(tài)性質，玻璃化轉變的動力學過程包括松馳，應力恢復, 多非晶形性轉變和結晶等。

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DSC技術的應用涵蓋了所有玻璃化轉變的化學過程，包括氧化物、硫族化合物、金屬和有機體系，以及最近發(fā)現(xiàn)的金屬有機骨架玻璃形成體系。這篇文章主要介紹了DSC在玻璃科學中的廣泛應用，還強調了DSC表征技術的最新進展，包括flash DSC和調溫DSC。

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（4）測試儀器介紹：Flash DSC

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Flash DSC 1采用了基于MEMS (micro - electromechanical Systems)傳感器技術的雙傳感器量熱計芯片。芯片上有兩層相同的氮化硅/氧化膜，分別用于樣品和參考位點。薄膜長度1.6毫米厚度2μm，懸浮在一個300 -μm厚的硅框架上。0.5 mm的樣品區(qū)位于薄膜中央，并涂有鋁以保證均勻的溫度分布。傳感器的樣品和參考側各有兩個熱阻加熱器。主加熱器用于實現(xiàn)通用溫度程序，另一個加熱器用于補償參考單元和樣品單元之間的溫度差。

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（5） 測試譜圖：

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（6） 測試類別分析：

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通過DSC檢測技術研究了玻璃化轉變的過程。玻璃化轉變的特性和關鍵參數(shù)如圖7所示，為偏磷酸鈣玻璃(CaP2O6)的等壓熱容(Cp)與溫度(T)關系的DSC圖譜，在第二加熱冷卻周期(速率:10k /min)使用DSC測定。

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第一個掃描循環(huán)未顯示，其上下掃描速率為10k /min。玻璃樣品的冷卻速率未知。玻璃態(tài)-液態(tài)轉變在上升掃描過程中以Cp躍變和ΔCp (Tg)為特征，而液體玻璃化轉變則反映在Cp的下降過程中。通過玻璃態(tài)-液態(tài)轉變的起始溫度等參數(shù)可外推玻璃Cp線與Cp上升曲線最大切線之間的截距，可得到標準玻璃化轉變溫度Tg。

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案例2：

DSC在DNA薄膜研究中的應用

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（1）題目及作者：

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（2）文獻收錄：

The Journal of Physical Chemistry B

DOI: 10.1021/jp301128j

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（3）摘要：

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這篇文章利用差示掃描量熱法(DSC)研究了DNA薄膜的性質。該研究在兩個系列的實驗中研究了這些薄膜的玻璃屬性，即在不同速率下的緩慢冷卻，然后在加熱和低于玻璃化溫度的老化下進行DSC掃描。引入假設的溫度來表征玻璃從而推導和獲得DNA薄膜弛豫的定量信息，特別是評估它們的焓勢壘。與類似的PVAc的老化研究做對比突出了DNA樣本的一些特殊性。

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（4）測試儀器及方法介紹：

DSC（differential scanning calorimetry，差示掃描量熱法）

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首先對薄膜進行適當?shù)臒崽幚硪垣@得我們研究中所需的玻璃化DNA薄膜。將含有樣品的哈氏管插入差示掃描量熱計(DSC)中，溫度設置為293 K，靜置10 min使其穩(wěn)定。標準管使用的是商標為VESPEL的345 mg聚酰亞胺。這種聚合物在研究區(qū)域內不表現(xiàn)出玻璃化轉變，而是建立一個線性基線。

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（5） 測試譜圖：

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（6） 測試類別分析：

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該研究利用差示掃描量熱法(DSC)研究了DNA薄膜的相關性質。圖2為相同冷卻速率與升溫速率之比下的升溫曲線，并與τ = 60 s時（左圖）的卷積及τ = 0 s時（右圖）沒有卷積的數(shù)據(jù)進行對比。左邊的圖像顯示了相同的振幅處所有的峰值。這種效果只有在用合適的時間常數(shù)對數(shù)據(jù)進行反卷積時才能實現(xiàn)，而且不會因為樣品在坩堝內的熱接觸不良而出現(xiàn)熱滯后。通過對兩幅圖像的比較，不僅證明了所選擇的量熱時間常數(shù)是可靠的，而且證明了實驗是在薄膜和樣品(或參考)內的均勻溫度下進行的。

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案例3：

DSC在熱穩(wěn)定性危害評價中的實際應用

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（1）題目及作者：

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（2）文獻收錄：

Organic Process Research & Development

DOI: 10.1021/acs.oprd.9b00266

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（3）摘要：

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這篇文章主要關于DSC在熱穩(wěn)定性危害評價中的實際應用。

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DSC是一種常用的工業(yè)工具，用于評估材料的熱穩(wěn)定性。盡管DSC廣泛用于熱穩(wěn)定性危害評估，但在測試方法或數(shù)據(jù)解釋方面的錯誤是常見的。為了避免這些問題，該研究的Corteva Agriscience反應性化學品(RC)組使用的標準操作程序和常見做法清單在本文中進行了介紹。

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該RC項目的重點是設備校準和維護，選擇合適的樣品容器，以及獨特的樣品制備方法。概述了使用玻璃毛細管和玻璃安瓿樣品容器進行DSC測試，以及用于保護樣品的獨特的火焰密封程序。介紹了甲苯中二叔丁基過氧化物玻璃樣品容器與金鍋玻璃樣品容器的比較結果，說明了樣品容器對結果的影響。此外，在DSC測試中還使用了含有乙二醇的玻璃安瓿樣品容器，以證明它們對檢測樣品的氧化性的有效性。

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（4）測試儀器介紹：

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用于RC組標準的DSC測試條件如下：N2為50毫升/分鐘。儀器待機溫度40 oC，數(shù)據(jù)采樣間隔為1.0 s /點，加熱速率10 oC /分鐘，典溫度范圍為30 oC（或更低）到400 oC。總是在同一溫度范圍重新掃描具有相同熱率的樣本?？偸菣嗪馇昂笤嚇尤萜鱀SC測試，檢查測試樣品的質量損失。如果樣品質量損失大于10%，必須重新測試。

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（5） 測試譜圖：

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（6） 測試類別分析：

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如圖6所示，我們還在相同的儀器上運行了一個?？怂沟腻兘餌SC坩堝(GP)，使用的是我們標準DSC測試條件下的相同樣品。如果不將GP樣品容器密封在氮氣箱內，使其頂部空間惰化是困難的；因此，GP DSC測試是在真空條件進行的?？諝忭斂罩醒醯拇嬖谝鸬难趸磻?50℃時產生一個小的峰，這會導致一個較大的總熱量(316.49 vs 292.60 J/g)。同樣明顯的是，GP DSC上的分解峰已經輕微地向更高的溫度移動。因此，用GP外推分解峰的起始溫度和峰值溫度比用玻璃毛細管容器發(fā)現(xiàn)的典型值要高。這種峰的位移可能是由于DSC熱流模式(GP為T1，而毛細管和放大器為T4P)和/或樣品容器質量增加的結果。一般來說，從熱穩(wěn)定性危險評估的角度來看，這樣一個小的峰的位移可以被認為是微不足道的。

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