前言

GH4099是一種模仿前蘇聯(lián)3II99鎳基高溫合金，它的主要組成是以Ni和Cr元素為基礎(chǔ)，通過添加W、Mo和Co元素進(jìn)行固溶強(qiáng)化，同時(shí)添加Al和Ti元素進(jìn)行時(shí)效強(qiáng)化，此外還添加了B和Ce元素進(jìn)行晶間強(qiáng)化。該合金的組織結(jié)構(gòu)非常穩(wěn)定，具有良好的冷熱加工成形性能、較高的熱強(qiáng)度和良好的塑性。因此，它廣泛應(yīng)用于工作溫度不超過1000℃的高溫承力構(gòu)件中，例如航空發(fā)動(dòng)機(jī)燃燒室、導(dǎo)向葉片、擋板、加強(qiáng)筋和固定件等領(lǐng)域。

1試驗(yàn)方法

試驗(yàn)所使用的合金是GH4099，經(jīng)過固溶加時(shí)效處理。它的主要化學(xué)成分如表1所示。

首圖展示了GH4099焊前母材的微觀組織特點(diǎn)。圖1a顯示了晶粒的基體為γ相，尺寸約為50μm。晶粒內(nèi)部有常見的孿晶結(jié)構(gòu)。此外，還有一些大塊狀的結(jié)構(gòu)，被認(rèn)定為一種碳化物MC。在晶界附近，有小顆粒以間隔分布的方式出現(xiàn)，并被標(biāo)記為二次碳化物M??C?。從圖1b可以看出，合金中γ相（Ni?Ti和Ni?Al）以球狀均勻彌散的方式分布在基體中，這起到了強(qiáng)化作用，使GH4099合金的強(qiáng)度顯著提高。

擴(kuò)散焊的參數(shù)一般包括焊接溫度、焊接壓力和焊接時(shí)間。在GH4099合金中，選擇1120℃的固溶熱處理溫度作為焊接溫度，使試樣在該溫度下保溫時(shí)，γ'強(qiáng)化相和大部分碳化物會(huì)溶解于基體。這種固態(tài)相變過程可以顯著促進(jìn)界面原子擴(kuò)散，從而消除了界面形成接頭?？紤]到GH4099擴(kuò)散焊接頭的精密性要求，初步實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，選取4MPa的壓力可以控制宏觀變形量在3%以內(nèi)，因此選定該壓力作為焊接壓力。對(duì)于高合金化、高熔點(diǎn)的鎳基高溫合金，擴(kuò)散和蠕變都不容易發(fā)生，直接擴(kuò)散焊的焊接時(shí)間通常需要數(shù)小時(shí)。然而，引入單質(zhì)鎳中間層可以在GH4099合金和鎳箔之間形成巨大的成分梯度，從而形成較強(qiáng)的擴(kuò)散驅(qū)動(dòng)力，因此接頭的形成時(shí)間會(huì)大大縮短。焊接時(shí)間主要用于中間層合金化以獲得足夠的接頭強(qiáng)度，經(jīng)初步實(shí)驗(yàn)研究，焊接時(shí)間選取為60分鐘。

根據(jù)Duvall等人的研究結(jié)果，在GH4099試樣上添加了一個(gè)厚度為5μm的鎳箔作為中間層。針對(duì)這個(gè)中間層，分別設(shè)計(jì)了2、4和10μm厚度的鎳箔，進(jìn)行固相擴(kuò)散焊的研究。試樣焊前處理的步驟包括打磨、清除油污和表面氧化膜。在實(shí)驗(yàn)之前，使用240號(hào)、400號(hào)、600號(hào)、800號(hào)和1000號(hào)的砂紙逐步對(duì)試樣和鎳箔進(jìn)行打磨，以使表面粗糙度達(dá)到Ra=0.2μm，即小于最薄的中間層厚度一個(gè)數(shù)量級(jí)，以消除表面粗糙度對(duì)中間層厚度的干擾影響。中間層的厚度對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生了干擾影響。實(shí)驗(yàn)中，將試樣放入酸洗液中浸泡10分鐘，以去除油脂和清除氧化膜。然后用丙酮進(jìn)行超聲波清洗，并將樣品吹干。裝配完成后，將樣品放入真空擴(kuò)散爐（FJK-2）進(jìn)行焊接。在焊接過程中，真空度為5×10-3Pa，升溫速度為10K/min。焊接完成后，樣品跟隨爐子一起冷卻。為了方便比較，我們進(jìn)行了同樣工藝的試驗(yàn)研究，對(duì)未添加中間層的GH4099材料進(jìn)行了直接擴(kuò)散焊。我們使用了光學(xué)顯微鏡（OLYMPUS-GX71）和鎢燈絲掃描電子顯微鏡（VEGA3TESCAN）來觀察低倍下的接頭組織形貌，在高倍下觀察中間層區(qū)域的強(qiáng)化相分布形態(tài)，同時(shí)利用能譜分析（EDS）對(duì)接頭進(jìn)行點(diǎn)掃描和線掃描。我們還使用電子萬能材料試驗(yàn)機(jī)（INSTRON3382）對(duì)焊件進(jìn)行了室溫拉伸測試。最后，我們分析了中間層厚度對(duì)元素?cái)U(kuò)散、組織演變和接頭性能的影響。

2?試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 GH4099合金真空直接擴(kuò)散焊接

直接擴(kuò)散焊GH4099獲得的接頭，可人為摔斷，表明接頭發(fā)脆.圖2為接頭組織形貌，可以看到結(jié)合界線變成了平直的晶界，母材兩側(cè)沒有共生晶粒產(chǎn)生，屬于固相焊接下的晶界結(jié)合機(jī)理.仔細(xì)觀察發(fā)現(xiàn)該晶界比母材內(nèi)的晶界明顯變寬，其晶界內(nèi)主要由斷續(xù)碳化物(白色)組成，中間有少量的γ基體(灰色)和大量未彌合孔洞(黑色),焊合率僅為69.3%,表明該平直的結(jié)合界面主要由脆性相和孔洞組成，這是接頭具有明顯脆性的主要原因.

2.2?中間層厚度對(duì)接頭組織形貌的影響

圖3為采用不同厚度純鎳箔作為中間層，在相同工藝參數(shù)下獲得的接頭組織形貌和成分分布.可以看出，通過添加10μm鎳箔中間層(圖3a),所得的接頭界面焊合率提高，結(jié)合質(zhì)量較直接擴(kuò)散焊有顯著提升.當(dāng)中間層厚度降至4μm時(shí)(圖3b),兩側(cè)母材晶粒穿過界面生成共生晶粒，原界面消失，轉(zhuǎn)變?yōu)楣采Я；騼?nèi)部亞晶粒之間的亞晶界.當(dāng)中間層厚度進(jìn)一步減小為2μm時(shí)(圖3c),晶粒共生現(xiàn)象更為明顯，中間層與母材原界面(右側(cè))消失.

沿橫線方向掃描的元素成分分布可以清晰地反映層厚對(duì)界面處元素?cái)U(kuò)散的影響.隨著中間層逐漸減薄，母材原有主元素沿垂直界面方向分布也越來越均勻，尤其是Ni,Cr元素和第二相強(qiáng)化元素Al,Ti.這是由于元素?cái)U(kuò)散的距離與擴(kuò)散系數(shù)和擴(kuò)散時(shí)間有關(guān)，當(dāng)焊接工藝參數(shù)固定，越薄的中間層厚度越易擴(kuò)散均勻.

圖4為采用不同厚度中間層焊縫中心處強(qiáng)化相形貌演變，可見，層厚減小，第二相尺寸增大，并與焊后母材趨于一致.經(jīng)測量軟件Image-Pro Plus計(jì)算，焊后母材中y相平均直徑110.21 nm.10,4及2μm中間層中γ相平均直徑分別為19.98,60.93,104.23 nm.由于擴(kuò)散焊溫度為合金固溶溫度，故第二相溶解釋放出強(qiáng)化元素Al和Ti元素，為其向純鎳中擴(kuò)散做好了準(zhǔn)備.擴(kuò)散至焊縫中心的Al,Ti元素在隨爐冷卻的過程中與Ni元素結(jié)合形成球狀化

2.3?中間層厚度對(duì)接頭力學(xué)性能的影響

圖5為接頭抗拉強(qiáng)度和斷后伸長率隨鎳箔厚度的變化.室溫拉伸試驗(yàn)結(jié)果表明，整體抗拉強(qiáng)度均接近焊后母材，而塑性均降低，只有較厚中間層接頭塑性接近母材.且強(qiáng)度隨著中間層厚度的減小而升高，其中2μm中間層試樣中心位置處強(qiáng)度高達(dá)1300 MPa,并斷于母材(圓柱中心、1/2半徑以及靠近側(cè)面取三處拉伸樣，除2μm試樣中心外，其余拉伸樣均斷于界面).這是由于較薄中間層擁有更為

充分的原子擴(kuò)散，良好的冶金結(jié)合以及更多的共生晶粒.此外，根據(jù)上一節(jié)分析，較薄的中間層處γ相尺寸更大、相間距大，位錯(cuò)遷移過程中，通過Orowan繞過機(jī)制所需的臨界切應(yīng)力要小于切割γ相所需切應(yīng)力，并成為主導(dǎo)機(jī)制，位錯(cuò)繞過γ相留下的位錯(cuò)環(huán)及該相的釘扎作用 能顯著阻礙位錯(cuò)的遷移，從而大幅提升接頭的強(qiáng)度.而較厚的中間層對(duì)應(yīng)極為細(xì)小的y'相和較小的相間距，變形過程中γ相被位錯(cuò)切過，所需切應(yīng)力隨著相尺寸的減小而降低，故10μm中間層對(duì)應(yīng)的接頭強(qiáng)度相對(duì)較低.

由圖5可見接頭斷后伸長率隨著中間層厚度的減小而降低.主要原因有三，其一，界面處應(yīng)力集中現(xiàn)象，圖6為經(jīng)過電解腐蝕后界面塊體析出相的分布形態(tài)，表2為EDS點(diǎn)掃描測得該相的成分，推測是

以Ni和Cr碳化物的形式存在，其尺寸相比直接擴(kuò)散焊界面碳化物顆粒(表2)已經(jīng)顯著減小，證實(shí)了單質(zhì)鎳中間層對(duì)碳化物的阻礙作用.可以看出，碳化物沿著平直的Ni/GH4099界面析出，并呈條帶狀分布.由于碳化物脆硬、變形抗力大，室溫拉伸中受到軸向拉應(yīng)力的作用，變形基體在未變形的碳化物處受阻，致使周圍基體應(yīng)變值大于其它區(qū)域，即產(chǎn)生應(yīng)力集中現(xiàn)象，裂紋首先從這些應(yīng)力集中處形核.但是，碳化物條帶寬度小于臨界值3μm,對(duì)于接頭力學(xué)性能的影響有限.其二，經(jīng)過合金化后的中間層仍無法與母材性能一致，室溫拉伸試驗(yàn)中，中間層與母材變形不協(xié)調(diào).這種由硬質(zhì)母材施加于軟質(zhì)中間層的三向應(yīng)力能夠降低中間層處實(shí)際有效應(yīng)力值并限制其塑性流動(dòng)，拘束程度隨著中間層層厚與直徑之比的減小而增大?.其三，原始粗糙點(diǎn)演變?yōu)榱鸭y源.圖7為拉伸斷口SEM形貌，2μm中間層斷口存在較多數(shù)量原始粗糙點(diǎn)以及溝槽(圖7c),可見中間層越薄，其對(duì)焊前表面粗糙度越敏感.由于R。只是統(tǒng)計(jì)平均值，即使低至0.2μm,個(gè)別較深的凹處仍難以填實(shí)，在拉伸過程中成為裂紋源，裂紋沿著鎳中間層/GH4099界面迅速擴(kuò)展.綜上所述，鎳層較厚(10μm)時(shí)，裂紋擴(kuò)展路徑較為曲折，呈現(xiàn)出較淺的韌窩形態(tài)，說明有相對(duì)較好的塑性變形能力.中間層厚度降低，斷裂路徑變窄，裂紋擴(kuò)展較易，斷口分為兩部分，一為殘余中間層粘連處，二為母材處.因此，在三種因素的共同作用下，接頭塑性隨中間層厚度較小而降低.

3?結(jié) 論

(1)?直接擴(kuò)散焊時(shí)，接頭連接質(zhì)量不佳，有大量未焊合的孔洞以及顆粒狀碳化物的析出，焊縫無晶粒共生現(xiàn)象，接頭力學(xué)性能較差.

(2)?添加純鎳中間層擴(kuò)散焊時(shí)，由于中間層的填充，接頭無明顯微觀孔洞存在.中間層厚度由10μm減薄至2μm時(shí)，室溫抗拉強(qiáng)度增加，但塑性降低.2,4,10μm中間層的接頭抗拉強(qiáng)度都在1000MPa以上，2μm中間層接頭在較短的時(shí)間內(nèi)就能充分合金化，抗拉強(qiáng)度最接近母材，適用于短時(shí)高效、對(duì)塑性要求不高的服役條件；而10 μm中間層接頭塑性接近于母材，則更適合在較高塑性并具有一定強(qiáng)度要求的環(huán)境下工作.

(3)中間層厚度對(duì)接頭組織性能演變有顯著影響.中間層減薄，合金化程度增高，強(qiáng)化相粗化，對(duì)位錯(cuò)遷移有明顯的阻礙作用，表現(xiàn)為接頭強(qiáng)度的提高；但是，界面處析出碳化物顆粒呈條帶狀分布，在軸向拉應(yīng)力的作用下產(chǎn)生應(yīng)力集中，且變形過程中母材對(duì)中間層產(chǎn)生拘束作用，裂紋在此形核起裂，沿著界面擴(kuò)展路徑隨層厚減小而縮短，整體表現(xiàn)為接頭斷后伸長率的下降.此外，較薄中間層對(duì)于表面粗糙度敏感，未填實(shí)的粗糙點(diǎn)演變?yōu)榱鸭y源，也降低了接頭塑性.因此，改善較薄中間層接頭塑性成為亟待研究的方向.