核磁共振氫譜應(yīng)該來說是化學(xué)中應(yīng)用最廣的核磁共振譜了，當(dāng)然碳譜應(yīng)用也很廣，我們都知道一般氫譜使用的內(nèi)標(biāo)物是四甲基硅烷，那其它譜呢，今天新維創(chuàng)生物和大家一起學(xué)習(xí)一下。

氫譜：非水溶劑四甲基硅烷（TMS）水溶液為2,2-二甲基戊硅烷-5-磺酸鈉(ＤＳＳ)

碳譜：四甲基硅烷（ＴＭＳ）或者氘代試劑中的碳峰

硼譜：乙醚三氟化硼或者三甲氧基硼

磷譜：８５％磷酸（但只能作為外標(biāo)）

鋰譜：４Ｍ高氯酸鋰溶液

鈉譜：1M氯化鈉溶液

硅譜：四甲基硅烷，但在低頻區(qū)則用四乙基正硅酸酯

? ??? 請大家記?。簾o論內(nèi)標(biāo)還是外標(biāo)，實(shí)際化學(xué)位移值隨溫度變化而變化，而標(biāo)準(zhǔn)物本身就受溫度的影響。如溫度每改變30K，TMS質(zhì)子共振信號將變化0.1 ppm。因此，如果做變溫試驗(yàn)，最好標(biāo)明詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)過程。

? ? ?我們做有機(jī)合成的NMR用的應(yīng)該很多了，在核磁共振實(shí)驗(yàn)中，樣品的量控制也是一門學(xué)問，有的產(chǎn)品是多步合成的，很寶貴，例如全合成產(chǎn)品。對于氫譜，3到10毫克樣品足夠。對于分子量較大的樣品，有時需要濃度更大的溶液。但濃度太大會因飽和或者粘度增加而降低分辨率。對于碳譜和雜核，樣品濃度至少為氫譜的5倍（一般在100毫克左右）。對于二維實(shí)驗(yàn)，為了獲得較好的信噪比，樣品濃度必須夠。根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，25毫克樣品足以完成所有實(shí)驗(yàn)，包括氫碳相關(guān)HMBC實(shí)驗(yàn)。如果樣品只有1到5毫克，只能完成均核氫氫相關(guān)實(shí)驗(yàn)，是與碳相關(guān)的實(shí)驗(yàn)至少需要過夜。保持樣品高度或者體積一致。這將減少換樣品后的勻場時間。對于5毫米核磁管，樣品體積應(yīng)為0.6毫升或者樣品高度為4厘米。