工業(yè)用乙烯、丙烯中微量水的測定

1.︰樣品測定3.5.1 分析準(zhǔn)備

1.1按儀器使用說明書準(zhǔn)備儀器,在電解池中裝入卡爾·費(fèi)休陰極液和陽極液,液面略低于電解池進(jìn)樣口。

注:陽極液中含有適量的乙二醇(如總體積的10%)有助于樣品中微量水的吸收。

1.2開啟儀器并進(jìn)行空白滴定,使之處于準(zhǔn)備進(jìn)樣狀態(tài)。

1.3 卡爾·費(fèi)休庫侖儀性能檢查:用微量注射器(3.3.2)吸取(50～60) uL 苯-水平衡溶液(3.3.8)注人電解池中進(jìn)行漓定。用電子天平(3.2.2b)以差減法準(zhǔn)確稱量所加入的苯-水平衡溶液。重復(fù)測定兩次,計(jì)算其平均含水量(兩次測定結(jié)果之差應(yīng)不超過其平均值的5%),該值與苯-水平衡溶液理論含水量(見GB/T 2366—1986中表1)的相對誤差應(yīng)不超過士10%。

1.4進(jìn)樣鋼瓶取樣后﹐靜置至室溫,擦干表面的冷凝水,并確保與毛細(xì)管連接的出氣口的腔體充分干燥。

1.5檢查乙烯進(jìn)樣鋼瓶壓力,應(yīng)不大于8 MPa,否則按照GB/T 13289—1991要求排出多余樣品。

2測定步驟

2.1按圖1所示組裝進(jìn)樣鋼瓶(3.2.5、3.2.6)、鋼瓶支架、電子天平(3.2.2a)、石英毛細(xì)管(3.3.1)、卡爾·費(fèi)休庫侖儀(3.2.1),水浴。將毛細(xì)管<3.3.1)盤成圓環(huán)狀,沒入 30℃~40℃的水浴中。毛細(xì)管一端插入醫(yī)用注射針(3.3.3)內(nèi),并依次插入壓緊螺帽(3.3.4)、不銹鋼卡套(3.3.5)、密封墊(3.3.6)和塑料隔墊(3.3.7),然后與進(jìn)樣鋼瓶出氣口連接(見圖1),連好后拔出注射針,使毛細(xì)管留在密封墊內(nèi)。將毛細(xì)管另一端插人醫(yī)用注射針(3.3.3)內(nèi)，一同插入卡爾·費(fèi)休庫侖儀電解池進(jìn)樣口的橡膠隔墊,毛細(xì)管口保持在陽極液面以上,拔出注射針,使毛細(xì)管留在進(jìn)樣口的橡膠隔墊內(nèi)。

注1:能達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)要求的其他毛細(xì)管氣化裝置和連接方式也可使用。

注2:測定乙烯時(shí)應(yīng)將鋼瓶不帶壓力表的一端做為出氣口與毛細(xì)管連接。

2.2打開進(jìn)樣鋼瓶出氣口閥門,使樣品流出氣化,吹掃進(jìn)樣系統(tǒng)(吹掃時(shí)間乙烯至少40 min,丙烯至少30 min),將電解池一端的毛細(xì)管口插入到電解池底部,繼續(xù)吹掃5 min后,關(guān)閉鋼瓶閥門。

2.3儀器進(jìn)入測定狀態(tài)后，用電子天平(3.2.2a)準(zhǔn)確稱量進(jìn)樣鋼瓶重量。開啟鋼瓶閥門進(jìn)樣,進(jìn)樣量按下表進(jìn)行控制,進(jìn)樣后關(guān)閉鋼瓶閥門,啟動滴定開關(guān)進(jìn)行滴定。進(jìn)樣完成后,將進(jìn)樣鋼瓶再次準(zhǔn)確稱量,二次稱量之差即為試樣質(zhì)量。滴定完畢,記錄所測得的水分含量。