水和廢水 434673檢測(cè)
1硫酸鹽
1.1硫酸鋇比濁法
1.1.1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用硫酸鋇比濁法測(cè)定生活飲用水及其水源水中的硫酸鹽。本法適用于生活飲用水及其水源水中可溶性硫酸鹽的測(cè)定。
本法最低檢測(cè)質(zhì)量為0.25mg,若取50 mL水樣剝定,則最低檢測(cè)質(zhì)量濃度為5.0 mg/L.
本法適用于測(cè)定低于40 mg/L硫酸鹽的水樣。攪拌速度、時(shí)間,溫度及試劑加入方式均能影響比濁法的測(cè)定結(jié)果,因此要求嚴(yán)格控制操作條件的一致。
1.1.2原理
水中硫酸鹽和鋇離子生成硫酸鋇沉淀,形成渾濁,其渾濁程度和水樣中硫酸鹽含量星正比。1.1.3試劑
1.1.3.1︰硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液[p(so-)=1 mg/ mL]:稱取1.478 6 g無水硫酸鈉(NazSO,)或1.814 1 g無水硫酸鉀(K:SO),溶于純水中,并定容至-1 000 mL。
1.1.3.2穩(wěn)定劑溶液;稱取75g氯化鈉(NaC),溶于 300 mL純水中,加入 30 mL鹽酸(ps一1.19 g/ mL)、50 mL甘油(丙三醇)和100 mL乙醇[p(C H,OH)=-95%],混合均勻。
1.1.3.3瓠化鋇晶體
1.1.4儀器
1.1.4.1電磁攪拌器。
1.1.4.2濁度儀或分光光度計(jì)。1.1.5分析步驟
1.1.5.1吸取50 mL水樣于100 mL.燒杯中,若水樣中硫酸鹽濃度超過40 mg/L,取適量水樣并稀釋至50 mL.
1.1.5.2加入2.5 mL穩(wěn)定劑溶液(1.1.3.2),調(diào)節(jié)電磁攪拌器速度,使溶液在攪拌時(shí)不濺出,并能使0.2g氯化鋇品體(1.1.3.3)在10 s~30 s之間溶解。固定此條件,在同批測(cè)定中不應(yīng)改變。
1.1.5.3取同型100 mL 燒杯6個(gè)分別加入硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.1.3.1)0 mL,0. 25 mL,0.50 mL,1.00 mL,1.50 mL和2.00 mL。各加純水至50 mL。使硫酸鹽濃度分別為0 mg/L,5.0 mg/L,10.0 mg/L.20.0 mg/L,30.0 mg/L和40.0 mg/LK以 SO”計(jì)).
1.1.5.4︰另取50 mL.水樣于標(biāo)準(zhǔn)系列在同一條件下﹐在水樣與標(biāo)準(zhǔn)系列中各加入2.5 mL穩(wěn)定劑溶液(1.1.3.2),待攪拌速度穩(wěn)定后加入0.2g氯化鋇晶體(1.1.3.3)并立即計(jì)時(shí),攪拌60 s士5 s。各燒杯均從加入氯化鋇晶體起計(jì)時(shí),到準(zhǔn)確10 min時(shí)于420 nm波長,3 cm 比色皿,以純水為參比,測(cè)最吸光度?;蛴脻岫葍x測(cè)定渾濁度。
1.1.5.5―繪制工作曲線,從曲線上查得樣品中硫酸鹽質(zhì)量。