一、名詞解釋（30分，每題3分）1）短波限: 連續(xù)X射線譜的X射線波長從一最小值向長波方向伸展，該波長最小值稱為短波限。P7。 2）質(zhì)量吸收系數(shù) 指X射線通過單位面積上單位質(zhì)量物質(zhì)后強(qiáng)度的相對衰減量，這樣就擺脫了密度的影響，成為反映物質(zhì)本身對X射線吸收性質(zhì)的物質(zhì)量。P12。 3）吸收限 吸收限是指對一定的吸收體，X射線的波長越短，穿透能力越強(qiáng)，表現(xiàn)為質(zhì)量吸收系數(shù)的下降，但隨著波長的降低，質(zhì)量吸收系數(shù)并非呈連續(xù)的變化，而是在某些波長位置上突然升高，出現(xiàn)了吸收限。每種物質(zhì)都有它本身確定的一系列吸收限。P12。 4）X射線標(biāo)識譜 當(dāng)加于X射線管兩端的電壓增高到與陽極靶材相應(yīng)的某一特定值

時，在連續(xù)譜的某些特定的波長位置上，會出現(xiàn)一系列強(qiáng)度很高、波長范圍很窄的線狀光譜，它們的波長對一定材料的陽極靶有嚴(yán)格恒定的數(shù)值，此波長可作為陽極靶材的標(biāo)志或特征，故稱為X射線標(biāo)識譜。P9。 5）連續(xù)X射線譜線 強(qiáng)度隨波長連續(xù)變化的X射線譜線稱連續(xù)X射線譜線。P7。 6）相干散射 當(dāng)入射線與原子內(nèi)受核束縛較緊的電子相遇，光量子不足以使原子電離，但電子可在X射線交變電場作用下發(fā)生受迫振動，這樣的電子就成為一個電磁波的發(fā)射源，向周圍輻射與入射X射線波長相同的輻射，因?yàn)楦麟娮铀⑸涞纳渚€波長相同，有可能相互干涉，故稱相干散射。P14。 7）閃爍計數(shù)器 閃爍計數(shù)器利用X射線激發(fā)磷光體發(fā)射可見熒光，并通過光電管進(jìn)行測量。P54。 8）標(biāo)準(zhǔn)投影圖 對具有一定點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)的單晶體，選擇某一個低指數(shù)的重要晶面作為投影面，將各晶面向此面所做的極射赤面投影圖稱為標(biāo)準(zhǔn)投影圖。P99。

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10）晶帶面（共帶面）晶帶軸

我們說這些相交于平行直線的一組晶面屬于同一晶帶，稱晶帶面或共帶面，其交線即為晶帶軸。P99。

11）選擇反射

鏡面可以任意角度反射可見光，但X射線只有在滿足布拉格方程的

角上才能發(fā)生反射，因此，這種反射亦稱選擇反射。P27。

12）倒易點(diǎn)陣

倒易點(diǎn)陣是在晶體點(diǎn)陣的基礎(chǔ)上按照一定的對應(yīng)關(guān)系建立起來的空間幾何圖形，是晶體點(diǎn)陣的另一種表達(dá)形式。P144。

13）極圖

多晶體中某

晶面族的導(dǎo)易矢量（或晶面法線）在空間分布的極射赤面投影圖。P101。

14）球差

球差即球面像差，是由于電磁透鏡的中心區(qū)域和邊緣區(qū)域?qū)﹄娮拥恼凵淠芰Σ环项A(yù)定的規(guī)律而造成的像差。P124。

15）衍射襯度

這種由于樣品中不同位向的晶體的衍射條件（位向）不同而造成的襯度差別叫衍射襯度。P170。

16）、結(jié)構(gòu)消光

當(dāng)

時，即使?jié)M足布拉格定律，也沒有衍射束產(chǎn)生，因?yàn)槊總€晶胞內(nèi)原子散射波的合成振幅為零，這叫做結(jié)構(gòu)消光。P149。

二、填空題：（20分，每空1分）

1、X射線光電子能譜儀、俄歇譜儀和二次離子質(zhì)譜儀是三種重要的表面成分分析儀器。

2、電子探針的功能主要是進(jìn)行微區(qū)成分分析，根據(jù)檢測信號的不同分為波譜儀和能譜儀。

3、正點(diǎn)陣和倒易點(diǎn)陣互為倒易。

4、標(biāo)準(zhǔn)電子衍射花樣是標(biāo)準(zhǔn)零層倒易截面的比例圖像，倒易陣點(diǎn)的指數(shù)就是衍射斑點(diǎn)的指數(shù)。

5、電子束的束斑大小、檢測信號的類型以及檢測部位的原子序數(shù)是影響掃描電子顯微鏡分辨率的三大因素。

6、X射線衍射儀的試樣一般是將多晶粉末壓在樣品框內(nèi)制成，粉末微粒線度約為微米至幾十微米。

7、透射電子顯微鏡的試樣必須導(dǎo)電，一般采用粉末樣品和薄膜樣品，薄膜樣品的厚度都在500nm以下。

8、掃描電子顯微鏡的試樣必須導(dǎo)電，一般采用粉末樣品或塊體樣品。

9、透射電子顯微鏡一般是利用透射電子成像，掃描電子顯微鏡一般是利用二次電子或背散射電子成像。

10、電子探針一般可通過定點(diǎn)分析、線分析和面分析三種分析方法進(jìn)行成分分析。

三、簡答題（20分，每題10分）

1、X射線衍射定性分析、定量相分析的基本原理各是什么？簡述X射線衍射定性分析的基本步驟，結(jié)合K值法簡述X射線衍射定量相分析的主要過程。P59-67。

答：X射線衍射定性分析的基本原理是：任何一種結(jié)晶物質(zhì)都具有特定的晶體結(jié)構(gòu)。在一定波長的X射線照射下，每種晶體物質(zhì)都給出自己特有的衍射花樣。每一種晶體物質(zhì)和它的衍射花樣都是一一對應(yīng)的。多相試樣的衍射花樣是由它和所含物質(zhì)的衍射花樣機(jī)械疊加而成。通常用d（晶面間距d表征衍射線位置）和I（衍射線相對強(qiáng)度）的數(shù)據(jù)代表衍射花樣。用d-I數(shù)據(jù)作為定性相分析的基本判據(jù)。定性相分析方法是將由試樣測得的d-I數(shù)據(jù)組與已知結(jié)構(gòu)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)d-I數(shù)據(jù)組（PDF卡片）進(jìn)行對比，以鑒定出試樣中存在的物相。

X射線衍射定量相分析的基本原理是：物質(zhì)的衍射強(qiáng)度與該物質(zhì)參加衍射的體積成正比，其衍射強(qiáng)度公式是

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。這個強(qiáng)度公式是對單相而言的。對多項(xiàng)物質(zhì)，參加衍射物質(zhì)中的各個相對X射線的吸收各不相同。每個相的含量發(fā)生變化時，都會改變總體吸收系數(shù)值。因此，在多項(xiàng)物質(zhì)衍射花樣中，某一組分相的衍射強(qiáng)度與該相參加衍射的體積，由于吸收的影響，并不呈現(xiàn)線性關(guān)系。所以，在多相物質(zhì)定量相分析方法中，要想從衍射強(qiáng)度求得各相的含量，必須處理吸收的影響。這是定量相分析方法中要處理的主要問題。

X射線衍射定性分析的基本步驟：

（1）獲得衍射花樣：可以用德拜照相法，透射聚焦照相法和衍射儀法。

（2）計算南間距d值和測定相對強(qiáng)度I/I1值（ I1為最強(qiáng)線的強(qiáng)度）：定性相分析以2θ<90°的衍射線為主要依據(jù)。

（3）檢索PDF卡片：人工檢索或計算機(jī)檢索。

（4）最后判定：判定唯一準(zhǔn)確的PDF卡片。

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2、分別說明透射電子顯微鏡成像操作與衍射操作時各級透鏡之間的相對位置關(guān)系。

答：如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大像，這就是電子顯微鏡中的成像操作；如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這就是透射電子顯微鏡中的衍射操作。

4、透射電鏡中有哪些主要光闌？在什么位置？其作用如何？

答：透射電鏡中有聚光鏡光闌、物鏡光闌和選區(qū)光闌等三種主要光闌。

1）、在雙聚光鏡系統(tǒng)中，聚光鏡光闌常裝在第二聚光鏡的下方。聚光鏡光闌的作用是限制照明孔徑角。

2）、物鏡光闌又稱為襯度光闌，通常它被安裝在物鏡的后焦面上。加入物鏡光闌使物鏡孔徑角減小，能減小像差，得到質(zhì)量較高的顯微圖像。物鏡光闌的另一個主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑點(diǎn)（即副焦點(diǎn)）成像，這就是所謂暗場像。

3）、選區(qū)光闌又稱場限光闌或視場光闌。一般都放在物鏡的像平面位置。作用是使電子束只能通過光闌孔限定的微區(qū)。

3、實(shí)驗(yàn)中選擇X射線管以及濾波片的原則是什么？已知一個以Fe為主要成分的樣品，試選擇合適的X射線管和合適的濾波片？

答：實(shí)驗(yàn)中選擇X射線管的原則是為避免或減少產(chǎn)生熒光輻射，應(yīng)當(dāng)避免使用比樣品中主元素的原子序數(shù)大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射線管。

選擇濾波片的原則是X射線分析中，在X射線管與樣品之間一個濾波片，以濾掉Kβ線。濾波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序數(shù)小1或2的材料。

分析以鐵為主的樣品，應(yīng)該選用Co或Fe靶的X射線管，它們的分別相應(yīng)選擇Fe和Mn為濾波片。

4、何為波譜儀和能譜儀？說明其工作的三種基本方式，并比較波譜儀和能譜儀的優(yōu)缺點(diǎn)。

答：波譜儀：用來檢測X射線的特征波長的儀器

能譜儀：用來檢測X射線的特征能量的儀器

他們工作的三種基本方式是定點(diǎn)分析、線分析和面分析。

優(yōu)點(diǎn):1）能譜儀探測X射線的效率高。

2）能譜儀在同一時間對分析點(diǎn)內(nèi)所有元素X射線光子的能量進(jìn)行測定和計數(shù)，在幾分鐘內(nèi)可得到定性分析結(jié)果，而波譜儀只能逐個測量每種元素特征波長。

3）能譜儀結(jié)構(gòu)簡單，穩(wěn)定性和重現(xiàn)性都很好

4）能譜儀不必聚焦，對樣品表面無特殊要求，適于粗糙表面分析。 ?

缺點(diǎn)：1）能譜儀分辨率低。

2）能譜儀只能分析原子序數(shù)大于11的元素；而波譜儀可測定原子序數(shù)從4到92間的所有元素。

3）能譜儀的Si(Li)探頭必須保持在低溫態(tài)，因此必須時時用液氮冷卻。

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