使用毛細(xì)管樣品池檢測(cè)高濃度顏料樣品


顏料是指能使物體染上顏色的物質(zhì)。顏料有可溶性的和不可溶性的,有無機(jī)的和有機(jī)的區(qū)別。顏料的制造過程中會(huì)關(guān)注顏料顆粒的顏色、著色力、遮蓋力、耐光性、耐候性等等性能,而這些性能和顏料顆粒的粒徑息息相關(guān)。
這個(gè)應(yīng)用中,我們使用動(dòng)態(tài)光散射技術(shù)檢測(cè)了兩種高濃度顏料懸浮液的粒徑。由于樣品的濃度較高,透光性不好,我們使用了內(nèi)徑為1mm的毛細(xì)管樣品池進(jìn)行測(cè)試。
?原理和設(shè)備 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?
動(dòng)態(tài)光散射技術(shù)DLS是利用激光照射在樣品溶液或者懸浮液上,通過光電檢測(cè)器檢測(cè)樣品顆粒布朗運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生的散射光波動(dòng)隨時(shí)間的變化。利用相關(guān)器的時(shí)間相關(guān)性統(tǒng)計(jì)學(xué)計(jì)算可以得到相關(guān)曲線,進(jìn)而得到顆粒的布朗運(yùn)動(dòng)速度,即擴(kuò)散系數(shù)D。通過斯托克斯-愛因斯坦方程,我們把顆粒的布朗運(yùn)動(dòng)速度和其粒徑DH聯(lián)系起來:

我們采用丹東百特公司的BeNano 90 納米粒度儀。儀器使用波長(zhǎng)671?nm,功率50?mW激光器作為光源,設(shè)置在90度角的APD檢測(cè)器進(jìn)行散射光信號(hào)采集。采用單模光纖進(jìn)行信號(hào)傳導(dǎo),以最大程度的提高信噪比。
樣品制備和測(cè)試條件


檢測(cè)了兩種顏料體系,一種為紅色另一種為黃色,均分散水中。
通過BeNano 90內(nèi)置的溫度控制系統(tǒng)開機(jī)默認(rèn)測(cè)試溫度控制為25℃±0.1℃。每一個(gè)樣品在放入樣品池后進(jìn)行至少三次測(cè)試,以檢測(cè)結(jié)果的重復(fù)性和得到結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差。
?測(cè)試結(jié)果和討論
通過樣品的原始散射光信號(hào),我們得到這些樣品的相關(guān)曲線:


圖1和圖2中可以看出,兩個(gè)樣品的多次重復(fù)性測(cè)試的相關(guān)曲線重復(fù)性良好。顏色并沒有影響測(cè)試的原始信號(hào)。


通過圖3和圖4可以看出,兩個(gè)樣品粒徑分布都呈現(xiàn)寬分布,具有可以明顯區(qū)分的兩個(gè)粒徑分布峰,較小的分布峰在幾十納米,而大顆粒分布峰在幾百納米至微米級(jí)別。
我們將樣品在不同條件下多次檢測(cè)的檢測(cè)結(jié)果列于下表中:

通過粒徑結(jié)果,我們可以看出兩個(gè)樣品都為納米級(jí)別,2#樣品的粒徑更大一些但是分布相對(duì)較窄。