ICP波長及分析校正
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ICP波長校正
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波長校正的目的是使波長與檢測器象素之間完全吻合。分兩步進行:
1、光譜儀校正——調(diào)整儀器的偏差
2、漂移補償——克服波長隨時間而變化
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(1)光譜校正
對儀器實際測到的波長與理論波長之間的差別進行校正。應(yīng)在每臺儀器上單獨測試一系列化學(xué)元素的波長,并將之儲存為校正數(shù)據(jù)(一般儲存在計算機中)。通常存為下列一組數(shù)據(jù):調(diào)試偏差;相關(guān)系數(shù)和修正系數(shù)。光譜儀的校正要通過用戶的指令來進行。
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(2)漂移補償
這是為克服環(huán)境變化,如溫度氣壓等,而引起的波長漂移,所采用的一種常規(guī)監(jiān)視過程。儀器在進樣間歇期間,監(jiān)測多條氬線波長,將實際值與理論值相比較,并對誤差進行補償。當(dāng)儀器第一次安裝時、或軟件重新安裝后,需要進行波長校正。當(dāng)更換了多色器吹掃氣體類型后,也必須進行波長校長。吹掃氣可為Ar或N2。
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ICP分析校正
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分析校正(建立標準曲線)的目的是建立光強讀數(shù)與元素濃度之間的關(guān)系。
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即對已知濃度的標樣進行測試,建立起其響應(yīng)值與濃度之間的關(guān)系曲線。在ICP-AES技術(shù)當(dāng)中,濃度與強度之間的關(guān)系一般為線性關(guān)系。當(dāng)濃度較高時,與線性關(guān)系會有一些偏差,通常強度會稍稍降低,即濃度的兩倍低于強度的兩倍。對有些元素,高濃度的強度會稍微更強一些,使曲線稍微向上彎曲。上彎曲線通??稍O(shè)置適當(dāng)?shù)入x子體條件來加以克服。其線性范圍可能會達到4到6個數(shù)量級。
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濃度校正曲線(標準曲線)是最廣泛采用的一種校正方式。方法是對一系列標準樣品進行測量,得出各個強度/濃度點,再對一個空白進行測量,以得到零濃度值時的強度值。采用數(shù)學(xué)方法對所得各點進行擬合,得到標準曲線,未知樣品濃度按照該曲線及所測得強度值得出。
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