四氫呋喃除水步驟分析-宏元化工原料廠家
四氫呋喃除水的具體步驟的相關(guān)介紹,然后將反應(yīng)性溴乙烷試劑添加到試劑四氫呋喃中并回流一段時(shí)間以產(chǎn)生四氫呋喃,該四氫呋喃比脫水的鈉快得多。?

我們通常將鈉絲浸泡直到無(wú)氣泡,然后使用回流鉀和二苯甲酮色。 但是K有點(diǎn)危險(xiǎn)。? 不過(guò)其優(yōu)點(diǎn)是很容易變成藍(lán)色。 快。?
將四氫呋喃放入燒瓶中,放入適當(dāng)?shù)拟c片中,加入適當(dāng)?shù)闹甘緞┒郊淄?,回流直至溶液變成藍(lán)色。?
這是無(wú)水四氫呋喃!所用的四氫呋喃如果質(zhì)量不好,含水量較多,可以在使用前幾天活化用的分子篩用過(guò)的鈉蒸發(fā)掉,所以如果四氫呋喃重水含量較大則蒸得更快,用氫氧化鉀干燥第一周,用沙子 干燥后鈉回流,直至二苯甲酮呈藍(lán)色或紫色,這就是我們的方法,效果非常好。 另外,應(yīng)在氮?dú)鈿夥罩欣鋮s溫度,否則水蒸氣容易進(jìn)入。 四氫呋喃應(yīng)蒸餾良好。 沸騰的水應(yīng)該被真空吸走了,您甚至可能沒(méi)有意識(shí)到! 這不可能。
那么我們?cè)趺床拍茉诟瓷辖鉀Q四氫呋喃的完全沒(méi)有水呢?
1.生產(chǎn)中的作法是先用氫氧化鉀和無(wú)水硫酸鎂干燥,再用分子篩干燥,水份能夠到達(dá)0.03%。
2.可溶物添加沒(méi)有水Na2SO4去除這其中的微量水;
3.外國(guó)的作法都是用鈉鉀合金回流,用二苯甲酮指示,變藍(lán)色的時(shí)說(shuō)明早已沒(méi)有水。版THF蒸餾出去,而鈉鉀合金和二苯權(quán)甲酮?jiǎng)t自始至終停留在瓶里,再次加THF回流就可以了。