新維創(chuàng)生物淺述6個(gè)NMR核磁共振常見疑惑

1、關(guān)于樣品管,要注意什么?
對(duì)于5mm探頭來說,其中探頭內(nèi)部隔離樣品和線圈的石英管內(nèi)徑只有5.4mm,如果樣品管過粗或者彎曲,很容易卡在探頭里甚至擠碎石英管;如果樣品管過細(xì)或者有裂紋,很容易造成樣品管在探頭內(nèi)破碎,污染探頭。因此在使用樣品管前,首先要在平面上滾動(dòng),確定平直;然后對(duì)燈光仔細(xì)檢查有無裂紋;插入轉(zhuǎn)子時(shí)要注意是否過緊過松,如果探頭損壞可能造成昂貴的維修費(fèi)用。
2、高場的核磁共振儀和低場的核磁共振儀測(cè)出的譜有什么區(qū)別?
首先,高場的核磁共振儀比低場的核磁共振儀靈敏度高,如果樣品濃度低,低場的核磁共振儀測(cè)出的譜圖信噪比低,改用高場的核磁共振儀信噪比會(huì)改善。其次,高場的核磁共振儀比低場的核磁共振儀測(cè)出的峰分得更開,譜圖的解析更容易些。但是,需要準(zhǔn)確的偶合常數(shù)時(shí),用低場的譜儀測(cè)更好些。
3、核磁共振儀有幾種探頭?
從所測(cè)原子核的種類分有:碳?xì)涮筋^、碳?xì)淞追暮颂筋^、多核探頭。還可以分為正向探頭(測(cè)碳譜的靈敏度高)、反向探頭(測(cè)氫譜的靈敏度高)、普通探頭(每測(cè)四次完成一個(gè)循環(huán)得一個(gè)結(jié)果)和梯度場探頭(不需要相循環(huán),測(cè)一次得一個(gè)結(jié)果)。
4、如果樣品吹不出來,應(yīng)該怎么處理?
首先查看各個(gè)氣壓表示數(shù),檢查壓縮空氣是否正常。如果壓縮氣沒問題,很可能是樣品卡在探頭里了??梢詫⑻筋^的固定螺絲擰開,下沉約5厘米,然后裝回,(或者說把探頭拆下再裝回去)再吹一次。一般可以吹出。
5、為什么氘代丙酮、氘代DMSO(二甲亞砜)的溶劑峰為五重峰?
溶劑峰的裂分是由于氘對(duì)氫的耦合,根據(jù)2n+1規(guī)律,兩個(gè)氘對(duì)一個(gè)氫耦合裂分成五重峰。
6、用哪些氘代溶劑測(cè)出的氫譜上看不到活潑氫的峰?
甲醇、水、三氟醋酸都有重水交換作用,看不到活潑氫的峰。
