在做紅外光譜（IR）測試時，科學(xué)指南針檢測平臺工作人員在與很多同學(xué)溝通中了解到，好多同學(xué)對IR不太了解，針對此，科學(xué)指南針檢測平臺團(tuán)隊組織相關(guān)同事對網(wǎng)上海量知識進(jìn)行整理，希望可以幫助到科研圈的伙伴們；

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紅外光譜簡介：紅外吸收光譜又稱分子振動轉(zhuǎn)動光譜。紅外光譜最為廣泛的應(yīng)用在于對物質(zhì)化學(xué)組成進(jìn)行分析，可以根據(jù)光譜中吸收峰的位置和形狀來推斷未知物的結(jié)構(gòu)，還可以依照特征吸收峰的強(qiáng)度來測定混合物中各組分的含量。

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下面小編根據(jù)幾個案例來介紹紅外吸收光譜在科研中的應(yīng)用。

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案例1

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（1）?題目及作者：

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（2）?文獻(xiàn)收錄：Applied Catalysis B: Environmental

http://dx.doi.org/10.1016/j.apcatb.2015.08.041

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（3）?摘要：

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文獻(xiàn)采用改進(jìn)的多元醇方法合成了Pt/C，Rh/C，Pt-Rh/C，Pt-SnO2/C?與?Pt-Rh-SnO2/C幾種電催化劑，并通過ICP-AES、XRD和TEM等設(shè)備對其進(jìn)行了物理表征。隨后在流動池系統(tǒng)的微分電化學(xué)質(zhì)譜儀（DEMS）和原位傅里葉變換紅外光譜（FT-IR）研究了電催化劑催化乙醇氧化反應(yīng)（EOR）。DEMS和FT-IR的測試結(jié)果均表明，Rh、Pt和?SnO2

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同時在催化劑中會增強(qiáng)EOR產(chǎn)物中CO2的選擇性。FT-IR在實驗中主要應(yīng)用于檢測CO2特征峰2343cm-1的存在。

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（4）?測試儀器介紹：

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The in situ FTIR experiments were performed using a Bruker Ver-tex 70 V spectrometer equipped with a mercury cadmium telluride (MCT) detector cooled with liquid nitrogen.

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原位傅里葉變換紅外光譜儀采用的是Bruker Vertex 70 V光譜儀，并配有液氮冷卻系統(tǒng)的碲化汞鎘探測器。

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（5）?測試譜圖：

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Fig. 4. In situ infrared spectra recorded in 0.5 M?H2SO4+?0.1 M EtOH on (a) Pt/C, (b) Rh/C, (c) Pt-Rh/C, (d) Pt-SnO2/C and (e) Pt-Rh-SnO2/C at room temperature; Rref= 0.15 V vs. RHE. Potential range: E = 0.25 and 1.15 V vs. RHE; Potential step: E = 0.1 V.

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?（6）?測試分析：

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該文獻(xiàn)采用原位紅外光譜主要用于測量不同電位下，電催化反應(yīng)時產(chǎn)物與原料的產(chǎn)出與消耗的情況。圖1顯示了幾種電催化劑在0.5M H2SO4+1M EtOH條件下，E=0.25到1.25V與RHE電極連續(xù)反應(yīng)所獲得的FTIR反射光譜。向下（負(fù)）的譜帶指的是?CaF2?棱鏡和工作電極之間的薄層中的產(chǎn)物，而向上（正）的譜帶代表著其他物種的消耗。位于紅外光譜1640cm-1?的正帶，屬于水基H-O-H的彎曲模式；在約1200cm-1?處的寬正譜帶是由于硫酸氫鹽陰離子的雙退化拉伸模式，這與之前在單晶和多晶電極上的發(fā)現(xiàn)一致；在1454cm-1?和1085cm-1?處的正譜帶表明了隨著電極電位的增加薄層中的乙醇隨著反應(yīng)耗盡，這兩個波段分別對應(yīng)乙醇的?CH2?和?CH3?振動；最后在中電位區(qū)域出現(xiàn)了一條1915cm-1?的寬正帶，該譜帶歸屬于非對稱橋接的COB?。

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圖1中也可以觀察到負(fù)的譜帶，其中?2055cm-1?和?2343cm-1?分別歸屬于線性結(jié)合的COL?和?CO2?的生成；在1280cm-1，1400cm-1?和1715cm-1?處觀察到的條帶是水乙酸形成的特征，這些特征帶分別是由于吸附?CH3COO-，-COOH和-CHO的C-O拉伸引起的O-H變形和C-O拉伸；乙醛特征帶位于1355cm-1處（雙帶-?CH3?對稱變形），1120cm-1處（C-H擺動振動）和1715cm-1處。

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案例2

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（1）?題目及作者：

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（2）?文獻(xiàn)收錄：Journal of Hazardous Materials

https://doi.org/10.1016/j.jhazmat.2018.10.035

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（3）?摘要：

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該文獻(xiàn)用溶劑熱法合成了立方鈣鈦礦（CaTiO3），并將其用于從水溶液中分離出U（Ⅵ）。結(jié)果表明，碳酸鹽巖在pH＞6.0時，由于形成了碳酸鈾酰絡(luò)合物，抑制了U（Ⅵ）的螯合，U（Ⅵ）在鈣鈦礦上最大的螯合量為119.3mg/g（pH=5.5）。根據(jù)XPS分析，U（Ⅵ）和其氧化物的存在揭示了紫外線照射下鈣鈦礦對U（Ⅵ）的光催化還原作用，在碳酸鹽存在下，光催化還原性能明顯下降。根據(jù)EXAFS分析，U-Ti和U-U殼層的出現(xiàn)說明U（Ⅵ）是在鈣鈦礦的內(nèi)球表面絡(luò)合和還原析出。

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（4）?測試儀器介紹：

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The FT-IR spectra were obtained by using a FT-IR spectrophotometer (JASCO FTIR 410).

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傅里葉紅外變換光譜采用FT-IR分光光度計（JASCO FTIR 410）測定。

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（5）?測試譜圖：

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Fig. 2 Characterization of perovskite: FT-IR spectra before and after sequestration of U(VI)

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（6）?測試分析：

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The FT-IR spectra of perovskite before and after U(VI) sequestration were shown in Fig. 1B.Major absorption bands at 3432 and 1630 cm?1could be belonged to OeH (hydroxyl groups) stretching vibration and HeOeH (bond water molecule) binding vibration, respectively. The absorption band at 1400 cm?1was attributed to the coexisted NO3?groups. The absorption band at 620 cm?1can be attributed to the Ti-O-Ti stretching vibration.

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文獻(xiàn)中紅外光譜主要用于分析U（Ⅵ）螯合前后樣品的基團(tuán)變化。圖2中，3432cm-1和1630cm-1吸收帶分別屬于羥基O-H的伸縮振動和H-O-H結(jié)合水分子的結(jié)合振動；1400cm-1處的吸收帶是共存的NO3-基團(tuán)；而620cm-1處的吸收帶則為Ti-O-Ti的拉伸振動。

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案例3

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（1）?題目及作者：

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（2）?文獻(xiàn)收錄：Applied Surface Science

http://dx.doi.org/10.1016/j.apsusc.2016.07.157

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（3）?摘要：

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文獻(xiàn)采用較為廉價的共沉淀法合成了納米羥基磷灰石功能化空位有序的磁赤鐵礦（γ-Fe2O3）納米顆粒。通過XRD觀察到的超結(jié)構(gòu)線，證明了在磁赤鐵礦中含有有序空位。用FTIR、XPS和穆斯堡爾譜研究了檸檬酸羧基對?γ-Fe2O3?納米粒子的吸附。

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XPS結(jié)果表明，兩個與氧有關(guān)的結(jié)合能是由?C6H8O7/γ-Fe2O3和?C6H8O7/Hap這些納米材料表面強(qiáng)吸附的水分子引發(fā)的界面效應(yīng)。XRD的Le Bail精修結(jié)果表明，納米羥基磷灰石功能化前后材料均形成了晶化良好的純四方磁赤鐵礦。利用穆斯堡爾譜研究了純?γ-Fe2O3?和功能化的納米顆粒的超精細(xì)參數(shù)與溫度的關(guān)系。

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通過透射電鏡觀察到，納米羥基磷灰石功能化前后材料形成了平均直徑為12nm和16nm的準(zhǔn)球形。磁性能表征的結(jié)果顯示，功能化的?γ-Fe2O3?納米顆粒的飽和磁化強(qiáng)度為12emu/g，阻塞溫度為340K。

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（4） 測試儀器介紹：

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Fourier Transform Infrared spectroscopy (FTIR) (Thermo Sci-entific Nicolet iS50, U.S.A.) measurements were performed in the transmission mode by using a resolution of 4?cm-1.

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傅里葉變換紅外光譜儀（Thermo Sci-entific Nicolet iS50, 美國）測量是在傳輸模式下進(jìn)行的，分辨率為4cm-1。

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（5） 測試譜圖：

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Fig. 3. (a) FT-IR spectra of citric acid-stabilized γ-Fe2O3nanoparticles, (b) singlenanoHAp, and (c) γ-Fe2O3functionalized with nanoHAp

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（6）?測試分析：

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文獻(xiàn)中采用FTIR技術(shù)分析的結(jié)果為：因為?γ-Fe2O3?中存在?Fe3+-O拉伸形成的四面體配位，所以存在500到750cm-1的低波數(shù)區(qū)域；在1300-1700cm-1范圍內(nèi)，發(fā)現(xiàn)了與檸檬酸有關(guān)的羧基；在圖3b和c中，561和602cm-1處的兩個譜帶屬于(PO4)3-的三重簡并彎曲模式；1027和1095cm-1處的譜帶是由于HAp中的?(PO4)3-的三簡并非對稱拉伸模式引起的，其結(jié)構(gòu)有輕微缺陷；由于(PO4)3-的非簡并對稱拉伸模式，966cm-1處的寬譜帶移動到了956cm-1，還觀察到約561和601cm-1處的特征峰；在1500和868cm-1附近的碳酸鹽峰分別與不對稱拉伸和非平面彎曲振動有關(guān)；此外，1095cm-1處的峰出現(xiàn)在了1117cm-1處則證實了HAp通過化學(xué)吸附在?γ-Fe2O3?的表面。

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小 結(jié)

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紅外光譜圖是用來推斷化合物結(jié)構(gòu)的，物質(zhì)分析所得的紅外光譜圖反映出物質(zhì)所含的官能團(tuán)的種類以及其所處的化學(xué)環(huán)境，通過對特征譜和指紋區(qū)的分析可以確定化合物的結(jié)構(gòu)。但紅外光譜一般不用于測定混合物，如果知道混合物的大致成分，可以利用紫外分光光度法或者高效液相色譜法來確定混合物中各成分的含量，想要確定元素的種類則要借助質(zhì)譜分析。它的主要特點有，信噪比高、重現(xiàn)性好、掃描速度快。

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