二茂鐵之乙酰二茂鐵重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)-日科二茂鐵
二茂鐵是一種金屬有機(jī)化合物。它是火箭固體燃燒過(guò)程中的促進(jìn)劑,柴油中的防煙節(jié)能添加劑,汽油中的防爆和助燃劑。各種重燃料,煤炭,原油,聚合物等。目前,約90%的二茂鐵被用作燃燒添加劑。今天小編向您介紹乙酰二茂鐵重結(jié)晶的具體步驟:

1、溶劑選擇當(dāng)進(jìn)行重結(jié)晶時(shí),選擇理想的溶劑是關(guān)鍵。理想的溶劑必須滿(mǎn)足以下條件:(1)溶解非常大或非常小的雜質(zhì)。(2)可以產(chǎn)生更好的晶體。(3)可以在較高溫度下溶解大量的純化物質(zhì);在室溫或更低溫度下,只能溶解少量物質(zhì)。(4)無(wú)毒或極小的毒性,易于操作。(5)不要與純凈物質(zhì)反應(yīng)。(6)易揮發(fā)(溶劑的沸點(diǎn)低),易從結(jié)晶中分離出來(lái)。(7)便宜且容易獲得。通常使用以下測(cè)試來(lái)選擇合適的溶劑:取0.1g目標(biāo)物質(zhì)放在小試管中,滴入約1mL溶劑,然后加熱煮沸。如果該溶劑完全溶解并且在冷卻時(shí)會(huì)沉淀出大量晶體,通常認(rèn)為是有用的。如果樣品可溶于1mL熱或冷溶劑中,則不得使用該溶劑。如果樣品不溶于1mL沸騰的溶劑,則分批添加溶劑,一次加入0.5ml,并加熱直至沸騰??偣彩褂昧?mL的熱溶劑,并且樣品仍未溶解,因此無(wú)法使用溶劑。如果樣品溶于少于3mL的熱溶劑中,冷卻后沒(méi)有沉淀出結(jié)晶,則不能使用該溶劑。
2.固體物質(zhì)的溶解度原則上,為了減少母液中殘留的目標(biāo)物質(zhì)的損失,混合物應(yīng)在溶劑的沸騰溫度下溶解并飽和。為此,將混合物放入燒瓶中,加入一滴溶劑,使其沸騰。繼續(xù)添加溶劑,使其稍微沸騰直至混合物剛剛?cè)芙?。在此過(guò)程中應(yīng)注意混合物中可能有不溶物,如活性炭,紙纖維等的脫色,以防止過(guò)量溶劑誤加。溶劑應(yīng)盡可能低,但這會(huì)導(dǎo)致在熱過(guò)濾過(guò)程中冷卻時(shí),在漏斗中形成晶體,造成很多麻煩和損失。通常,添加比所需量多20%或更多的溶劑。
3.去除雜質(zhì)如果熱溶液中仍然含有不溶物,請(qǐng)?jiān)跓崴惺褂靡粋€(gè)短而厚的玻璃漏斗進(jìn)行過(guò)濾。用菊花濾紙過(guò)濾。如果溶液不顯色,則將溶液稍冷后加入活性炭,煮沸5分鐘左右后脫色,然后加熱過(guò)濾?;钚蕴康牧客ǔ楣腆w粗產(chǎn)物的1%-5%。
4.晶體沉淀收集的熱濾液緩慢冷卻(通常需要幾個(gè)小時(shí)才能完成),請(qǐng)勿急于冷卻濾液,因?yàn)榻Y(jié)晶會(huì)非常細(xì)小,表面積大,吸附雜質(zhì)。有時(shí)晶體不易沉淀,可采用玻璃棒摩擦裝置壁或添加少量的溶質(zhì)結(jié)晶,引入晶核,還必須放置在冰箱中以促進(jìn)晶體更快地沉淀。
5.收集和洗滌晶體通過(guò)抽濾將晶體與母液分離。濾紙的直徑應(yīng)小于布氏漏斗的內(nèi)徑??!抽氣后,打開(kāi)安全瓶活塞以停止抽氣,以避免倒吸。用少量溶劑潤(rùn)濕晶體,繼續(xù)瀝干并干燥。
6.晶體干燥純化后的晶體可以自然干燥,也可以根據(jù)實(shí)際情況在烤箱中干燥。乙?;F的用途:二茂鐵是一種金屬有機(jī)化合物,是火箭固體燃燒過(guò)程的促進(jìn)劑,是柴油防煙節(jié)能添加劑,汽油防爆炸助燃劑;各種重燃料,煤炭,原油,聚合物等。目前,約90%的二茂鐵被用作燃燒添加劑。