XPS常見(jiàn)問(wèn)題與解答
在做X 射線光電子能譜(XPS)測(cè)試時(shí),科學(xué)指南針檢測(cè)平臺(tái)工作人員在與很多同學(xué)溝通中了解到,好多同學(xué)僅僅是通過(guò)文獻(xiàn)或者師兄師姐的推薦對(duì)XPS測(cè)試有了解,但是對(duì)于其原理還屬于小白階段,針對(duì)此,科學(xué)指南針檢測(cè)平臺(tái)團(tuán)隊(duì)組織相關(guān)同事對(duì)網(wǎng)上海量知識(shí)進(jìn)行整理,希望可以幫助到科研圈的伙伴們;
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Q:所測(cè)窄譜元素,含量比為啥跟預(yù)期不符?
1.樣品表面被污染
2.樣品分布不均勻
3.該元素不分布在樣品表面,即不在XPS所測(cè)微區(qū)范圍內(nèi)
4.XPS是半定量分析,和元素的實(shí)際含量會(huì)有出入
PS:XPS是一種典型的表面分析手段,用于定性及半定量分析,測(cè)試得到的僅是樣品表面幾百甚至幾 十um大小,幾個(gè)nm深度的樣品信息,不代表樣品整體性質(zhì)
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Q:樣品中,某元素窄譜曲線不光滑,峰刺較多,或沒(méi)有測(cè)出該元素?
1.元素含量比較低
2.樣品分布不均勻,所測(cè)試的光斑范圍內(nèi),該元素含量較少
3.該元素不分布在樣品表面,即不在XPS所測(cè)微區(qū)范圍內(nèi)
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Q:分峰后,某元素結(jié)合能位置不對(duì)?
1.確認(rèn)下數(shù)據(jù)是否校正(我們給的數(shù)據(jù),一般是沒(méi)有校正的數(shù)據(jù))
2.分析下化學(xué)環(huán)境對(duì)該元素峰本身造成的影響,某些化學(xué)環(huán)境會(huì)導(dǎo)致峰有正常的偏移
3.確認(rèn)下分峰是否正確
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Q:元素的結(jié)合能測(cè)試范圍和之前的不同,無(wú)法對(duì)比?
如果該元素的峰是完整的,可以自行截取至相同結(jié)合能范圍進(jìn)行對(duì)比,如果不影響分析也可以不進(jìn)行截取
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Q:分峰后,對(duì)應(yīng)價(jià)態(tài)的峰沒(méi)有?
1,需要分峰后進(jìn)行分析,并需確認(rèn)分峰是否正確
2,全譜的能量很高,如果測(cè)不出來(lái),可能是污染碳很高,或者測(cè)試深度范圍內(nèi)的含量太少(整體該價(jià) 態(tài)比較高,但是表面很少),一般是后者原因居多
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Q:所測(cè)2個(gè)元素的窄譜峰有重合,無(wú)法分峰?
可嘗試測(cè)其中某一元素其它軌道峰,來(lái)避免與另一元素窄譜峰重合
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Q:數(shù)據(jù)中C、N、O元素含量比實(shí)際樣品的高,或沒(méi)有C、N、O但是測(cè)出來(lái)了?
1.樣品吸附了空氣中的污染物導(dǎo)致,在數(shù)據(jù)處理時(shí),把非樣品所含有的污染物的峰先分出來(lái),剔除掉 ,再重新計(jì)算含量;
2.如果對(duì)這個(gè)要求較嚴(yán),建議后期樣品制備后抽真空密封保存,測(cè)試時(shí)選擇手套箱制樣并測(cè)試;如果 是非粉體樣品,可選擇刻蝕后測(cè)試
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Q:樣品不含有這個(gè)元素,為什么全譜測(cè)出這個(gè)元素了(除CNO)?
1.樣品理論上應(yīng)該不含有,但是樣品在處理過(guò)程中是有引入該元素的成分,在后續(xù)的處理過(guò)程沒(méi)有完 全處理干凈
2.待測(cè)試樣品是在某種基底上測(cè)試的,但待測(cè)試樣品量較少,測(cè)試到了基底
3.被同一批次的其他樣品,或者有易揮發(fā)組分(如S、F),或者進(jìn)行刻蝕后,污染了該樣品表面
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Q:某元素含量很高大概 5%,測(cè)出來(lái)信噪比很差,而有的元素含量很低0.5%,測(cè)出來(lái)信噪比反而很好?
1.不同元素的主峰的靈敏度因子和檢測(cè)限不一樣;
2.樣品分布不均勻
3.該元素不分布在樣品表面,即不在XPS所測(cè)微區(qū)范圍內(nèi)
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以上如對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有疑問(wèn),請(qǐng)盡快聯(lián)系科學(xué)指南針工作人員或撥打 400-831-0631 ,我們會(huì)盡快給您確認(rèn)并解決,由于我們工作的失誤給您帶來(lái)的不便,我們深感抱歉!
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