????????在比表面積測(cè)試的分析測(cè)試中，吸脫附等溫曲線總會(huì)出現(xiàn)各種問(wèn)題，本文就比表面積測(cè)試中出現(xiàn)的問(wèn)題以及測(cè)試要求進(jìn)行整理和分析。

1、測(cè)試結(jié)果中比表面積值為負(fù)

????????正常的狀況下樣品對(duì)吸附質(zhì)有吸附的話比表面積值應(yīng)當(dāng)為正，發(fā)生負(fù)值的也許有三種緣故：1.樣品自身的緣故，可以看等溫吸脫附曲線，要是沒(méi)有吸附的話吸附值應(yīng)當(dāng)在0附近，再加上儀器偏差的狀況，也也許跑到負(fù)值發(fā)生吸附點(diǎn)，因此 此類(lèi)樣品的吸附基本上能夠忽視。2.測(cè)試所加樣品量偏少，造成 總的吸附值很低，則易于造成 這類(lèi)狀況。3.脫氣溫度和時(shí)長(zhǎng)不規(guī)范，脫氣溫度過(guò)高，造成孔構(gòu)造的變化或坍塌，脫附溫度太低或是脫氣時(shí)間較短，造成 脫氣不徹底，也會(huì)造成這個(gè)問(wèn)題。

2、比表面積測(cè)試報(bào)告中C值為負(fù)數(shù)

????????分辨BET方式獲得的比表面積數(shù)值是不是精確一般有兩個(gè)指標(biāo)，一個(gè)是C值要超過(guò)0，另一個(gè)是線性相關(guān)系數(shù)要超過(guò)0.9999，C值有著相應(yīng)的物理意義，它象征了樣品的吸附熱，正常的狀況下應(yīng)當(dāng)為正值。當(dāng)碰到C值為負(fù)的狀況時(shí)，咱們首要需要看C值負(fù)有多少，如果是較大的負(fù)值，可去除高壓區(qū)數(shù)據(jù)再再次擬合一下，或是把壓力選點(diǎn)范圍減少就可以了。如果是較小的負(fù)值，一般微孔樣品易于發(fā)生這個(gè)問(wèn)題，針對(duì)微孔材料，由于吸附物質(zhì)的分子是在十分狹窄的微孔，因此 它與BET方式的假設(shè)會(huì)明顯偏移，假如使用BET模型計(jì)算就會(huì)獲得一個(gè)明顯小于樣品的正常的的比表面積。所以針對(duì)微孔的樣品一般建議用Langmuir方式來(lái)計(jì)算比表面積。

3、比表面積測(cè)試中等溫吸脫附曲線不閉合

????????等溫吸脫附曲線不閉合，這類(lèi)狀況相對(duì)比較常見(jiàn)，造成 這類(lèi)狀況的緣故也比較多，具體有以下幾個(gè)可能：

1）材料表面存在特殊的基團(tuán)和化學(xué)性能，造成 吸附的氣體分子不能徹底脫離，即材料對(duì)吸附質(zhì)有較強(qiáng)作用，造成 吸脫附會(huì)存在相應(yīng)的不閉合水平；

2）材料自身的比表面較小，一般吸脫附閉合水平會(huì)較弱；

3）稱(chēng)樣量問(wèn)題，稱(chēng)樣量太少，易于造成 檢測(cè)不準(zhǔn)，也會(huì)發(fā)生此類(lèi)情況；

4）樣品前處理問(wèn)題，溫度太高，測(cè)試的孔構(gòu)造坍塌，氣體脫附不出來(lái)，會(huì)發(fā)生這類(lèi)狀況；

5）設(shè)備問(wèn)題，有可能是設(shè)備漏氣儀器真空系統(tǒng)不保壓造成 ，那樣非常容易造成 吸脫附曲線不閉合；

6）假如研究碳材料的話要想注意，碳材料的孔大多數(shù)為柔性孔或是墨水瓶孔，氣體吸附之后孔口直徑收縮，造成 吸附上的氣體不易脫附，非常容易造成 吸脫附曲線不閉合。

4比表面積測(cè)試吸脫附曲線交叉

吸附曲線和脫附曲線發(fā)生交叉的關(guān)鍵緣故是：

1）樣品吸附值自身就相對(duì)比較小，易于發(fā)生起伏；

2）脫氣條件不適合，脫氣溫度低或是時(shí)間較短，水分沒(méi)徹底去除，在脫附過(guò)程中脫去了；

3）實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)生了漏氣，如樣品管沒(méi)扭緊或是樣品管上邊O形圈老化都是會(huì)造成 密封不嚴(yán)，造成 等溫吸附曲線和等溫脫附曲線造成 交叉的狀況。

? ? ?以就是鑠思百檢測(cè)有關(guān)比表面積測(cè)試常見(jiàn)問(wèn)題的分享，如果需要了解更多BET關(guān)內(nèi)容，可以聯(lián)系鑠思百檢測(cè)！(www.sousepad.com)鑠思百檢測(cè)作為華中地區(qū)領(lǐng)先的第三方權(quán)威機(jī)構(gòu)，與武漢眾多高校及其分析測(cè)試中心有交流合作。包括SEM在內(nèi)，XPS測(cè)試，XRD測(cè)試，EPR等測(cè)試都有豐富的經(jīng)驗(yàn)，歡迎聯(lián)系送樣測(cè)試！?

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