草木灰營(yíng)養(yǎng)成分檢測(cè) 氮磷鉀指標(biāo)檢測(cè) 一、分析意義 草木灰對(duì)補(bǔ)充土壤鉀和磷促進(jìn)作物養(yǎng)分平衡有重要意義。鉀和磷的含量是評(píng)價(jià)草木灰肥料品質(zhì)的重要指標(biāo)。 二、草木灰中磷的測(cè)定(一釩鉬黃比色法) 1、方法選擇的依據(jù) 草木灰中磷素能溶于溶液中，再以釩鉬黃比色法(系統(tǒng))測(cè)定其含磷量，測(cè)定范圍為1mg·L-1～25 mg·L-1 (P)。此法對(duì)酸度的適應(yīng)范圍較廣，顯色穩(wěn)定，再現(xiàn)性好。在 等介質(zhì)中都適用。唯靈敏度稍低。 2、方法原理 草木灰肥中磷素用溶解，磷與釩鉬酸銨生成穩(wěn)定的磷鉬雜多酸黃色絡(luò)合物進(jìn)行比色測(cè)定。植物樣品經(jīng)H2SO4-H2O2消煮分解，植物中的氮、磷是以有機(jī)態(tài)為主，鉀則以離子態(tài)存在。用濃H2SO4-H2O2氧化劑消煮植物樣品時(shí)，其中的有機(jī)物經(jīng)脫水碳化、氧化分解，變成CO2和H2O，使有機(jī)氮和磷轉(zhuǎn)化為按鹽和磷酸鹽，可在同一份消煮液中分別測(cè)定全氮、磷、鉀(見(jiàn)磷、鉀測(cè)定)，而且該消煮液對(duì)于蒸餾、擴(kuò)散和比色等定氮方法均適用。 消煮液中的銨鹽在堿化后成為NH3，經(jīng)擴(kuò)散(或蒸餾)，用H3BO3溶液吸收，直接用酸溶液滴定，以甲基紅一溴甲酚綠混合指示劑指示滴定終點(diǎn)，即由藍(lán)變紫紅色。由此計(jì)算含氮量。標(biāo)準(zhǔn)待測(cè)液中的正磷酸與偏帆酸和鋁酸在酸性條件下能生成黃色的三元雜多酸(釩鋁磷酸)，其組成有人認(rèn)為可能是P2O2 · V2O5 · 22MoO3 · nH2O,溶液黃色的深度與磷含量成正比，可用比色法定量磷。 此法的優(yōu)點(diǎn)是顯色快，黃色很穩(wěn)定，在24 h內(nèi)無(wú)顯著變化;要求顯色酸度范圍很寬，極限是0.04mol·L-1～1.6mol·L-1,是0.5mol·L-1 ～1.0mol·L-1，在HNO3、HCl、 HClO4、H2SO4等介質(zhì)中都可適用;干擾離子少，特別是Fe3+和Si的允許存在量遠(yuǎn)高于翎藍(lán)法;操作簡(jiǎn)便快速，準(zhǔn)確度和重復(fù)性較高，相對(duì)誤差為1%～3%；適測(cè)范圍廣，約為1mg·L-1～20mg·L-1～P，吸收波長(zhǎng)選擇: 比色時(shí)選用的波長(zhǎng)（nm） 400 440 470 490 濃度范圍（mg·L-1p）0.25～5.5 2.0～15 4.0～17 7.0～20 3、儀器及設(shè)備 分光光度計(jì)；開(kāi)氏瓶(50 mL)或消煮管；遠(yuǎn)紅外電熱消煮爐;半微量定氮蒸餾器。半微量滴定管(5或10mL)。 4、試劑 （1）(p=1.19g·cm-3，分析純)。 （2）1:2溶液:1體積濃與2體積水混合。 （3）一釩鉬酸銨顯色劑的配制。 ①1:2溶液1000mL;②偏釩酸銨［(NH4VO3)=2.5g·L-13溶液:2.5.g偏釩酸銨溶于500 mL沸水中，冷卻后加20mL，然后稀釋至1000mL;③鉬酸錢(qián)溶液｛p[(NH4)6Mo7O24·4H20］=50g·L-1):50g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O，分析純〕溶于800 mL溫水中((50oC-60℃)，冷卻后稀釋至1000 mL，將上述三種溶液按順序以1:1:1混合,貯于棕色瓶中備用,可保存1年左右。 (4)磷標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：磷(P)標(biāo)準(zhǔn)溶液[p(P)=50mg·L-1]。 5、操作步驟 （1）待測(cè)液的制備 稱(chēng)取過(guò)1mm篩的樣品1g左右(至0.0001g)放入100mL高型燒杯中，用少量水使之濕潤(rùn)樣品，蓋上表面皿，慢慢加入5mL，防止氣泡飛濺，待反應(yīng)微弱后，加15mL水煮沸15min，在煮沸過(guò)程中不斷加水，保持液面高度不變，然后將溶液全部轉(zhuǎn)入100 mL容量瓶中，用水沖洗燒杯及表面皿，定容，用無(wú)磷干濾紙過(guò)濾于三角瓶中備用。此待測(cè)液中濃度約為c(HCI)=0.5mol·L-1，可供磷、鉀測(cè)定。 （2）測(cè)定 吸取待測(cè)液5.00mL于50 mL容量瓶中，加入1∶2溶液5 mL，再加入15mL-釩鉬酸銨顯色劑，定容搖勻30min后在分光光度計(jì)上選用490nm波長(zhǎng)，1cm光徑比色杯比色，同時(shí)作空白校正。 （3）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 吸取含磷p(P)=100mg·L-1的標(biāo)準(zhǔn)液0. 0mL、0 mL、2.mL、4.mL、6.0 mL、8.0 mL、10.0mL、于50mL容量瓶中，同時(shí)加入1，2溶液5 mL,-釩鉬酸銨顯色劑15mL，用水定容，即為含磷(P)Omg·L-1、2mg·L-1、4mg·L-1、8mg·L-1、12mg·L-1、16mg·L-1、20mg·L-1標(biāo)準(zhǔn)系列，30 min后進(jìn)行比色，以吸光度為縱座標(biāo)，濃度值為橫座標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 6、結(jié)果計(jì)算 式中: ω(P)——植物中全磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%; P——測(cè)得顯色液中磷的質(zhì)量濃度，mg·L-1； V——顯色液體積，mL; m ——烘干樣品質(zhì)量，g; ts——分取倍數(shù)。 三、草木灰中鉀的測(cè)定（浸提-火焰光度法或原子吸收法） (一)火焰光度法 1、方法原理 植物中的氮、磷是以有機(jī)態(tài)為主，鉀則以離子態(tài)存在。用濃H2SO4-H2O2氧化劑消煮植物樣品時(shí)，其中的有機(jī)物經(jīng)脫水碳化、級(jí)化分解.變成CO2和H2O,使有機(jī)氮和磷轉(zhuǎn)化為銨鹽和磷酸鹽，可在同一份消煮液中分別測(cè)定全氮、磷、鉀(見(jiàn)磷、鉀測(cè)定)。而且該消煮液對(duì)于蒸餾、擴(kuò)散和比色等定氮方法均適用。