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XPS測試常見問題及解答(一)

2022-04-21 12:05 作者:bili_74204057874  | 我要投稿

在做X 射線光電子能譜(XPS)測試時,科學(xué)指南針檢測平臺工作人員在與很多同學(xué)溝通中了解到,好多同學(xué)僅僅是通過文獻(xiàn)或者師兄師姐的推薦對XPS測試有了解,但是對于其原理還屬于小白階段,針對此,科學(xué)指南針檢測平臺團(tuán)隊(duì)組織相關(guān)同事對網(wǎng)上海量知識進(jìn)行整理,希望可以幫助到科研圈的伙伴們;


1、處理樣品是需要砂紙打磨表面至納米層,后續(xù)進(jìn)行不同深度的離子刻蝕,請問老師砂紙會污染樣品表面嗎?

答:砂紙打磨樣品會有部分污染物進(jìn)入樣品表面的現(xiàn)象,所以測試的時候可以用離子刻蝕稍微清潔下,大部分的樣品可以直接測試。


2、塊體金屬在制樣時怎么操作才能保證表面清潔且沒有影響?

答:塊體金屬樣測試?yán)蠋熓盏胶笕绻叽绾线m是可以直接測試的,同學(xué)需要注意包裝郵寄的時候不要污染樣品表面。


3、鋁基底上鍍了3層薄膜,總厚度200nm,最外層是40nm。XPS測試,測得是最外表層的成分。eds測試,會測到所有層和基底的元素成分。Xrd也是測到所有層和基底的元素成分?

答:XPS測試,測得是最外表層的成分1-10nm

eds測試,會測到所有層和基底的元素成分,um

Xrd也是測到所有層和基底的元素成分um


4、粉末礦物樣品,表面吸附的某種元素較少,數(shù)據(jù)出來散點(diǎn)圖不集中,礦物里面含量較多,這個是否可以通過深度剖析來改善?

答:如果是想表達(dá)樣品元素在表面的分別含量少,體相多的話,想讓測試的數(shù)據(jù)含量增加,數(shù)據(jù)圖譜質(zhì)量更好的話,可以借助深度剖析來改善。


5、納米顆粒粉末催化劑,做離子濺射測試內(nèi)部成分信息,能保證每一個納米顆粒的深度是方向和深度是一致的?

答:這個針對XPS設(shè)備目前的技術(shù)是做不到的。


6、做塊體合金材料的表面和內(nèi)部的元素測定時用XPS和XRD哪個更好?XPS最深可以測試金屬從上往下多深的高度范圍的樣品?

答:塊體合金材料的表面用XPS和內(nèi)部的元素測定用XRD,XPS最深可以測試金屬從上往下多深的高度范圍的樣品,一般是納米到微亞米級。


7、判斷震級峰和能量損失峰都是通過數(shù)據(jù)庫對比來判斷是嗎?

答:可以的。


8、怎么區(qū)分震級峰和能量損失峰

答:在光電發(fā)射中,由于內(nèi)殼層形成空位,原子中心電位發(fā)生突然變化將引起價帶層電子的躍遷。

如圖1所示:

震激:價帶電子向未占有電子軌道躍遷(也就是向?qū)кS遷)

震離:價帶電子向真空能級躍遷,變成自由電子,造成的能量消耗和損失(對應(yīng)的光電子能量下降,結(jié)合能在高位),但震離不明顯(需要損失更高能量才能發(fā)生);

通常過渡金屬氧化物、稀土元素都有比較特征的震激譜峰,對研究分子結(jié)構(gòu)有價值。


圖一


能量損失峰

對于某些材料,光電子在離開樣品表面的過程中,可能與表面的其它電子相互作用而損失一定的能量, 而在XPS低動能側(cè)出現(xiàn)一些伴峰,即能量損失峰

任何具有足夠能量的電子通過固體時,可以引起固體導(dǎo)帶中自由電子的集體振蕩。因材料的不同,這種集體振蕩的特征頻率也不同,故而所需要的激發(fā)能亦因之而異。體相 等離子體激元震蕩基頻為wb,其能量損失是量子化的(?wb)。如受到 多次損失,在譜圖上將呈現(xiàn)一系列等間距的峰,強(qiáng)度逐漸減弱。


9、請問如果要確定材料中錳的價態(tài),是不是測3s更好?

答:建議測試3s和2p輔助判斷化學(xué)態(tài)。



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