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氣相色譜原理

2023-07-23 18:00 作者:你有我快樂嗎二狗  | 我要投稿

色譜是一種將混合物分離為單獨(dú)的化合物組分的分析技術(shù),流動(dòng)相攜帶化合物通過固定相,由于樣品中不同的成分在固定相上移動(dòng)的速度不同,因此這些成分發(fā)生了分離。

分離過程
色譜運(yùn)行全過程示例

一個(gè)氣相色譜系統(tǒng)包括:

氣相色譜氣源要求
氣源凈化方法
進(jìn)樣系統(tǒng)

進(jìn)樣口的作用:使樣品以一種可重復(fù),可再現(xiàn)的方式契入到氣相色譜柱中,被引入的樣品應(yīng)具有代表性,除特殊要求樣品外,引入過程不應(yīng)發(fā)生任何化學(xué)變化。

1、進(jìn)樣口的選擇取決于色譜柱的直徑和類型

2、填充柱——填充柱進(jìn)樣口(PPIP)

3、毛細(xì)管柱——分流/不分流進(jìn)樣口(S/SL)

填充柱進(jìn)樣口

?? 對(duì)于填充柱,一般采用流量控制模式,壓力是只讀值。

?? 對(duì)于0.32mm和0.53mm的色譜柱,

???? 一般采用壓力控制模式,流量是只讀值,也可以采用流量控制模式。

???? 不推薦使用細(xì)內(nèi)徑色譜柱。


關(guān)于分流/不分流:

分流/不分流進(jìn)樣口是為毛細(xì)柱設(shè)計(jì)的 ?適用:小口徑毛細(xì)柱

常用操作模式:分流進(jìn)樣、不分流進(jìn)樣

分流模式:

1.毛細(xì)管柱柱容量小,進(jìn)樣量必須非常少,通?!?微升, 以防止色譜柱超載。

2.分流模式把其中一部分引入到色譜柱內(nèi)進(jìn)行分析 ,其余大部分經(jīng)分流出口放空。

不分流模式:


1. 此模式適用于低濃度的樣品

2. 注射樣品( 溶劑是主要的樣品成分)

3. 載氣流在隔墊吹掃氣出口和色譜柱之間分配

關(guān)于進(jìn)樣閥:

進(jìn)樣口溫度:

氣體樣品:

1.?氣體樣品進(jìn)樣口不需要?dú)饣魏挝镔|(zhì) ,因此也就沒有必要加熱。

2. 大多數(shù)色譜工作者更傾向于加熱進(jìn)樣口以保證進(jìn)樣口不會(huì)使任何物質(zhì)冷凝。常用的進(jìn)樣口溫度為 100℃。

液體樣品:



色譜柱的作用:


1.混合物在色譜柱內(nèi)被分離為單個(gè)組分 。

?

2.色譜柱的選擇取決于混合物的性質(zhì)和所需獲得的信息(分析目的)。

?

3.色譜柱都基于同樣的工作原理——相似相溶。

色譜柱的類型:


色譜柱的選擇

關(guān)于柱溫:


色譜柱內(nèi)的固定相涂層有一個(gè)適用的溫度范圍

? 最低 溫度通常是熔點(diǎn)

? 最高 溫度通常是指沸點(diǎn)或降解溫度

色譜柱通常安裝在可控溫的柱箱里,因?yàn)闇囟葘?duì)分離的影響是很大

柱箱恒溫與程序升溫


檢測(cè)器:


氫火焰離子化檢測(cè)器 (FID)
氫火焰離子化檢測(cè)器 (FID)
熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)

熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)
電子捕獲檢測(cè)器(ECD)
ECD 對(duì)某些化合物的靈敏度
火焰光度檢測(cè)器(FPD)
硫化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器
硫化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器工作原理

各種不同的定量分析方法:

定性與定量分析

色譜圖:一系列表示組分的性質(zhì),含量的信號(hào)-時(shí)間曲線就是色譜圖。

色譜峰:色譜峰是當(dāng)載氣帶著樣品組分經(jīng)過檢測(cè)器時(shí),檢測(cè)器的輸出信號(hào)與時(shí)間構(gòu)成的曲線。

基線:沒有色譜峰的地方所畫出的平線為基線。

基線漂移:基線隨時(shí)間定向的緩慢變化。

基線噪聲:由于各種因素所引起的基線波動(dòng)。

峰高:從峰頂點(diǎn)到基線間的垂直距離。

峰寬:也稱基線寬度,指從峰兩拐點(diǎn)作切線與基線相交之間的寬度。

理論塔板:塔板理論是色譜學(xué)的基礎(chǔ)理論,塔板理論將色譜柱看作一個(gè)分餾塔,待分離組分在分餾塔的塔板間移動(dòng),在每一個(gè)塔板內(nèi)組分分子在固定相和流動(dòng)相之間形成平衡,隨著流動(dòng)相的流動(dòng),組分分子不斷從一個(gè)塔板移動(dòng)到下一個(gè)塔板,并不斷形成新的平衡。

分離度:又稱分辨率,等于相鄰色譜峰保留時(shí)間之差與兩色譜峰峰寬均值之比R=2(tR2-tR1)/(W1+W2)

拖尾因子:拖尾因子是通過計(jì)算5%峰高處峰寬與峰頂點(diǎn)至前沿的距離比來評(píng)價(jià)峰形的參數(shù)。

面積歸一法
校正面積歸一法
外標(biāo)法
內(nèi)標(biāo)法


氣相色譜原理的評(píng)論 (共 條)

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