土壤有效鐵的測(cè)定-上海液質(zhì)檢測(cè)平臺(tái)
一、概述
土壤中有效鐵的含量不一,在石灰性土壤中有效鐵含量只有幾個(gè)mg·kg一,往往不能滿足作物需要而出現(xiàn)缺鐵癥狀。影響土壤中鐵的可給性的因子很多也很復(fù)雜。由于土壤中有效鐵的概念并不十分明確,因而有效鐵的提取和測(cè)定結(jié)果的評(píng)價(jià)以及缺鐵的臨界含量等都存在許多問(wèn)題。目前還難以肯定,也沒(méi)有公認(rèn)的統(tǒng)一方法。
土壤有效鐵的提取劑很多【9】,但比較常用的有兩種∶①用1mol·L '醋酸銨(pH4.8)提取,提取的鐵主要是代換態(tài)鐵,所提取鐵的含量<0.3mg·kg 時(shí),作物有嚴(yán)重失綠現(xiàn)象0.3~2.2mg·kg 時(shí)輕微失綠,2~32mg kg 時(shí)生長(zhǎng)正常。因此對(duì)缺鐵敏感的土壤缺鐵臨界含量為2mg·kg//。此法適用于酸性土壤的測(cè)定,但酸性土壤中有效鐵含量較高,因此酸性土壤有效鐵的測(cè)定無(wú)實(shí)際意義。②用DTPA混合液(pH7.3)提取,提取的鐵主要為螯合態(tài)鐵,提取鐵的濃度一般在5mg;kg二為臨界值,適合于中性一石灰性土壤,其提取液可同時(shí)測(cè)定鋅、銅和錳等微量元素,是我國(guó)最常用的有效鐵的提取劑。提取液中的鐵即可用原子吸收光譜法或比色法測(cè)定,兩者均是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法(GB7881-87)。
由于植物對(duì)鐵的利用能力和要求相差較大,在同一土壤中有些植物表現(xiàn)缺鐵,而另一些植物生長(zhǎng)正常,甚至不同品種之間也有明顯差異。因此關(guān)于有效鐵的臨界值比較復(fù)雜,需要在更廣泛的基礎(chǔ)上進(jìn)行驗(yàn)證。
?二、?DTPA溶液浸提——原子吸收光譜法測(cè)定
方法原理 ?
中性或石灰性土壤有效鐵常用DTPA溶液浸提,浸出液中的鐵可以用原子吸收光譜法或比色法測(cè)定。
DTPA是一種螯合劑,全名二乙基三胺五乙酸,它與土壤溶液中游離的金屬離子起作用,形成可溶性配合物,于是溶液中游離金屬離子活性降低,附著在土粒表面的養(yǎng)分離子釋放出來(lái)。土壤溶液中累積的被螯合金屬元素的數(shù)量,與金屬離子的最初活性,以及從土壤中補(bǔ)充這些金屬元素的能力呈函數(shù)關(guān)系。這樣,螯合物可以模擬植物根對(duì)營(yíng)養(yǎng)元素的吸收和根際對(duì)這些元素的補(bǔ)充,用螯合劑提取的微量元素養(yǎng)分,代表了能被植物吸收的那一部分。
浸提液中加入氯化鈣(CaCl2),可使浸提液和土壤中的鈣達(dá)到平衡,降低在石灰性土壤中碳酸鈣的溶解度,避免由于碳酸鹽分解而釋放出被碳酸鹽封閉的那部分金屬元素,而這部分在碳酸鹽微粒表面上產(chǎn)生的金屬元素沉淀是不易被植物利用的。浸提液中加入TEA(三乙醇胺),是因?yàn)樗膒H較高,可以抑制鐵、錳的過(guò)量溶解。
用空氣——乙炔火焰的原子吸收分光度法直接測(cè)定浸提液中的鐵是極滿意的。無(wú)任何干擾,而且可以同時(shí)測(cè)定鋅、銅和錳。對(duì)鐵的最大吸收線波長(zhǎng)是248.3nm,測(cè)定下限可達(dá)0.01mg·L-IFe,最佳測(cè)定范圍為2-20mg·L Fe。
?主要儀器: ?往復(fù)振蕩機(jī)、原子吸收分光度計(jì)、塑料瓶或塑料離心管。
?試劑

(2)鐵(Fe)標(biāo)準(zhǔn)溶液。
?操作步驟
(1)土壤有效鐵的浸提。稱取通過(guò)2mm尼龍篩的風(fēng)干土25.0g****放入150~180mL塑料瓶中(沒(méi)有塑料瓶也可以用150mL硬質(zhì)玻璃三角瓶)加DT-PA浸提劑50.0mL,在20~25℃溫度下振蕩2h(每分鐘往復(fù)振蕩180次)(注2)立即過(guò)濾,濾液即可在原子吸收分光光度計(jì)上測(cè)定鐵(*3),選用波長(zhǎng)248.3nm(注4)。
(2)工作曲線繪制。準(zhǔn)確吸取100gg·mL=|(Fe)標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、1.25、2.5、5.0、7.5、10.0mL分別于50mL容量瓶中,用水或DTPA浸提劑定容。此為含鐵p(Fe)0.0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0μg·mL-|的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,直接在原子吸收分光光度計(jì)上測(cè)定吸收值后繪制工作曲線。測(cè)定條件應(yīng)與土壤測(cè)定時(shí)完全相同。
?結(jié)果計(jì)算(注4)

?注釋
注1.試樣的采集和處理過(guò)程中應(yīng)注意避免污染,采樣工具、包裝、貯存、風(fēng)干和過(guò)篩應(yīng)盡量避免使用金屬制品,試劑也應(yīng)該檢驗(yàn)和純化。
注2.用DTPA溶液浸提石灰性土壤時(shí),浸提條件必須標(biāo)準(zhǔn)化,即土樣必須經(jīng)過(guò)2mm尼龍篩,盛在150~180mL塑料瓶中,振蕩頻率180次/min,浸提溫度25℃左右,提取2h,浸提劑pH值應(yīng)為7.30。
注3.DTPA浸提的有效鐵可用鄰啡羅啉比色法測(cè)定
注4.平行測(cè)定結(jié)果允許相對(duì)相差≤5%。
?