TEM測(cè)試塊狀樣品
在制備透射電子顯微鏡(TEM測(cè)試)薄膜樣品時(shí),科學(xué)指南針檢測(cè)平臺(tái)工作人員在與很多同學(xué)溝通中了解到,大多數(shù)同學(xué)沒有太好的處理薄膜樣品的方法,針對(duì)此,科學(xué)指南針檢測(cè)平臺(tái)團(tuán)隊(duì)組織相關(guān)同事對(duì)網(wǎng)上海量知識(shí)進(jìn)行整理,希望可以幫助到科研圈的伙伴們;
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塊狀樣品制備
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1.電解減薄方法
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用于金屬和合金試樣的制備。(1)塊狀樣切成約0.3mm厚的均勻薄片;(2)用金剛砂紙機(jī)械研磨到約120~150μm厚;(3)拋光研磨到約100μm厚;(4)沖成Ф3mm 的圓片;(5)選擇合適的電解液和雙噴電解儀的工作條件,將Ф3mm 的圓片中心減薄出小孔;(6)迅速取出減薄試樣放入無水乙醇中漂洗干凈。
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注意事項(xiàng):
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(1)電解減薄所用的電解液有很強(qiáng)的腐蝕性,需要注意人員安全,及對(duì)設(shè)備的清洗;
(2)電解減薄完的試樣需要輕取、輕拿、輕放和輕裝,否則容易破碎,導(dǎo)致前功盡棄;
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2. 離子減薄方法
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用于陶瓷、半導(dǎo)體、以及多層膜截面等材料試樣的制備。塊狀樣制備(1)塊狀樣切成約0.3mm厚的均勻薄片;(2)均勻薄片用石蠟粘貼于超聲波切割機(jī)樣品座上的載玻片上;(3)用超聲波切割機(jī)沖成Ф3mm 的圓片;(4)用金剛砂紙機(jī)械研磨到約100μm厚;(5)用磨坑儀在圓片中央部位磨成一個(gè)凹坑,凹坑深度約50~70μm,凹坑目的主要是為了減少后序離子減薄過程時(shí)間,以提高最終減薄效率;(6)將潔凈的、已凹坑的Ф3mm 圓片小心放入離子減薄儀中,根據(jù)試樣材料的特性,選擇合適的離子減薄參數(shù)進(jìn)行減薄。
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注意事項(xiàng):
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(1)凹坑過程試樣需要精確的對(duì)中,先粗磨后細(xì)磨拋光,磨輪負(fù)載要適中,否則試樣易破碎;
(2)凹坑完畢后,對(duì)凹坑儀的磨輪和轉(zhuǎn)軸要清洗干凈;
(3)凹坑完畢的試樣需放在丙酮中浸泡、清洗和涼干;
(4)進(jìn)行離子減薄的試樣在裝上樣品臺(tái)和從樣品臺(tái)取下這二過程,需要非常的小心和細(xì)致的動(dòng)作,因?yàn)榇藭r(shí)Ф3mm薄片試樣的中心已非常薄,用力不均或過大,很容易導(dǎo)致試樣破碎。
(5)需要很好的耐心,欲速則不達(dá)。
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