實(shí)驗(yàn)室利用色譜檢測(cè)中藥中的有害染色成分
中藥染色造假往往是為了掩蓋摻偽、質(zhì)劣、霉變等現(xiàn)象,改善中藥外觀(guān),增加賣(mài)相。中藥中染色成分多為有害化工染料,不僅種類(lèi)繁多,結(jié)構(gòu)復(fù)雜,而且不斷變化,對(duì)人體健康存在嚴(yán)重安全隱患,加大了公眾用藥的安全風(fēng)險(xiǎn),那么我們?cè)撊绾瓮ㄟ^(guò)科學(xué)手段識(shí)別出這些有害染色成分呢?
針對(duì)中藥材色素染色的情況,色譜法是最常用的檢測(cè)方法,包括且不限于薄層色譜法(TLC)、高效液相色譜法(HPLC)、超高效液相色譜法(UPLC)以及液質(zhì)聯(lián)用法(HPLC/UPLC-MS)等,另外還可利用光譜法對(duì)檢測(cè)進(jìn)行補(bǔ)充,近紅外光譜與拉曼光譜法等。
薄層色譜和高效液相色譜可進(jìn)行定性鑒別和常規(guī)的檢測(cè),其中超高效液相色譜以及液質(zhì)聯(lián)用在中藥材及飲片、中成藥中染色成分的檢測(cè)分析中應(yīng)用最為廣泛,通過(guò)紅外光譜與化學(xué)計(jì)量學(xué)結(jié)合,可還實(shí)現(xiàn)快速簡(jiǎn)便的成分定量分析,質(zhì)譜聯(lián)用方法對(duì)染色劑進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定和方法驗(yàn)證。
隨著色素種類(lèi)的不斷增加,報(bào)道資料中已建立了可同時(shí)檢測(cè)多種至幾十種色素成分的LC-MS法,可用于一般中藥染色成分的準(zhǔn)確檢測(cè)。檢測(cè)過(guò)程前處理方法多以70%甲醇或70%乙醇為溶劑進(jìn)行超聲提取,優(yōu)化提取過(guò)程中多采用固相萃取(SPE)法,檢測(cè)方法以薄層色譜(TLC)結(jié)合高效液相色譜(HPLC)。
當(dāng)樣品前處理復(fù)雜,直接采用HPLC法不利于樣品的快速篩查時(shí),可先采用TLC法進(jìn)行快速初篩定性,再采用HPLC法測(cè)定含量,方法對(duì)色譜成分的檢測(cè)限可達(dá)0.03~0.10mg/kg,定量后再利用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)進(jìn)一步驗(yàn)證,可同時(shí)進(jìn)行多殘留的高通量分析。
▲ 圖為五味子染色物的HPLC色譜圖,來(lái)源網(wǎng)絡(luò)
擁有先進(jìn)的檢測(cè)技術(shù)與儀器設(shè)備,可對(duì)劣質(zhì)中藥材中藥飲片進(jìn)行違規(guī)化學(xué)成分建立檢測(cè)方法并能夠進(jìn)行必要的方法驗(yàn)證,通過(guò)一些常見(jiàn)復(fù)雜色素結(jié)構(gòu)、分子式、分子量、質(zhì)譜、核磁等信息,為準(zhǔn)確鑒定與分析成分提供了數(shù)據(jù)支持,實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)健全,為檢查結(jié)果的準(zhǔn)確性提供了保障。
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