一、簡(jiǎn)介

本法適用于溶于水、稀酸或與水互溶有機(jī)溶劑，并且不含有可與金屬離子強(qiáng)配位基因的藥物。為常用的方法。

二、原理

硫代乙酰胺再弱酸性PH3.5條件下水解，產(chǎn)生硫化氫，與重金屬離子生成黃色到棕黑色的硫化物混懸液，與一定量標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液經(jīng)同法處理后所呈顏色比較，判定供試品中重金屬是否符合限量規(guī)定。

三、方法

除另有規(guī)定外，取25ml納氏比色管3支，甲管標(biāo)準(zhǔn)管加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量與醋酸鹽緩沖液（PH3.5）2ml后，加水或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溶劑稀釋成25ml；乙管供試品管中加入按各品種項(xiàng)下規(guī)定的方法制成的供試品溶液25ml；丙管標(biāo)準(zhǔn)加樣管中加入與乙管相同重量的供試品，加配置供試品溶液的溶劑適量使溶解，再加與甲管相同量的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液與醋酸鹽緩沖液（PH3.5）2ml后，用溶劑稀釋成25ml；再在甲乙丙三管中分別加入硫代乙酰胺試液各2ml搖勻，放置2分鐘，同置白紙上，自上向下透視，當(dāng)丙管中顯出的顏色不淺于甲管時(shí)，乙管中顯示的顏色與甲管比較，不得更深。如丙管中顯出的顏色淺于甲管，應(yīng)取樣按第二法重新檢查。

四、注意事項(xiàng)

1、標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液用硝酸鉛配置標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液時(shí)，加硝酸防止鉛鹽水解，便于保存。

2、供試品溶液如帶顏色，應(yīng)在加硫代乙酰胺試液前，在甲管中滴加少量稀焦糖溶液或其他無(wú)干擾的有色溶液，使之于與乙管、丙管的顏色一致；然后再加硫代乙酰胺試液比色如按以上方法仍不能使各管顏色一致時(shí)，應(yīng)取樣按第二法檢查。

3、供試品如含高鐵鹽，在弱酸性溶液中易氧化硫化氫析出硫，產(chǎn)生渾濁，影響重金屬檢查，這時(shí)，可先在各管中分別加入維生素C0.1-1.0g，使高鐵離子還原為亞鐵離子后，再按上述方法檢查。

4、金屬離子與硫化氫的呈色，受溶液ph影響較大。當(dāng)PH為3.0-3.5時(shí)，硫化鉛沉淀較完全。酸度增大，重金屬離子與硫化氫呈色變淺，甚至不顯色，因此供試品若用強(qiáng)酸溶解，或在處理過(guò)程中用了強(qiáng)酸，在加入硫代乙酰胺試液前，應(yīng)先加氨水至溶液對(duì)酚酞指示液顯中性，再加PH3.5醋酸鹽緩沖液調(diào)節(jié)溶液的酸度。

5、配置供試品溶液時(shí)，如使用的鹽酸超過(guò)1ml，氨水液超過(guò)2ml，或加入其他試劑進(jìn)行處理者，為避免標(biāo)準(zhǔn)管的基質(zhì)差異，應(yīng)當(dāng)進(jìn)行平行處理；除另有規(guī)定外，甲管溶液應(yīng)取同樣同量的試液置瓷皿中蒸干后，加醋酸鹽緩沖液(PH3.5)2ml與水15ml，微熱溶解后，移置納氏比色管中，加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量，再加水或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溶劑稀釋成25ml。

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