GB/T 5750.3-2023 英文版 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法 第3部分：水質(zhì)分析質(zhì)量控制

GB/T 5750.3-2023 英文版

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本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
本文件是GB/T 5750《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法》的第3部分。GB/T 5750已經(jīng)發(fā)布了以下部分:
第1部分:總則;
第2部分:水樣的采集與保存;
第3部分:水質(zhì)分析質(zhì)量控制;
第4部分:感官性狀和物理指標(biāo):
第5部分:無機非金屬指標(biāo);
第6部分:金屬和類金屬指標(biāo);
第7部分:有機物綜合指標(biāo);
第8部分有機物指標(biāo):
第9部分:農(nóng)藥指標(biāo);
第10部分:消毒副產(chǎn)物指標(biāo):
第11部分:消毒劑指標(biāo);
第12部分:微生物指標(biāo)
第13部分:放射性指標(biāo)。
本文件代替GB/T 5750.3-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法水質(zhì)分析質(zhì)量控制》，與GB/T 5750.3-2006相比,除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外,主要技術(shù)變化如下:
a)增加了術(shù)語和定義(見第3章):
b更改了質(zhì)量控制要求(見第4章2006年版的第3章)
增加了滴定法檢出限(見6.)c)
d更改了校準(zhǔn)與回歸(見6.6,2006年版的第5章)
增加了“能力驗證”的質(zhì)量控制方法(見7.6);e)
f)更改了測定結(jié)果的報告(見第9章,2006年版的9.1)。
請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任，本文件由中華人民共和國國家衛(wèi)生健康委員會提出并歸口

引言
GB/T 5750《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法》作為生活飲用水檢驗技術(shù)的推薦性國家標(biāo)準(zhǔn),與GB 5749《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》配套,是GB 5749的重要技術(shù)支撐，為貫徹實施GB 5749,開展生活飲用水衛(wèi)生安全性評價提供檢驗方法。
GB/T 5750由13個部分構(gòu)成。
第1部分:總則。目的在于提供水質(zhì)檢驗的基本原則和要求。
第2部分:水樣的采集與保存。目的在于提供水樣采集、保存、管理、運輸和采樣質(zhì)量控制的基本原則、措施和要求。
第3部分:水質(zhì)分析質(zhì)量控制。目的在于提供水質(zhì)檢驗檢測實驗室質(zhì)量控制要求與方法
第4部分:感官性狀和物理指標(biāo)。目的在于提供感官性狀和物理指標(biāo)的相應(yīng)檢驗方法。
第5部分:無機非金屬指標(biāo)。目的在于提供無機非金屬指標(biāo)的相應(yīng)檢驗方法
第6部分:金屬和類金屬指標(biāo)。目的在于提供金屬和類金屬指標(biāo)的相應(yīng)檢驗方法
第7部分:有機物綜合指標(biāo)。目的在于提供有機物綜合指標(biāo)的相應(yīng)檢驗方法。
第8部分:有機物指標(biāo)。目的在于提供有機物指標(biāo)的相應(yīng)檢驗方法。
第9部分:農(nóng)藥指標(biāo)。目的在于提供農(nóng)藥指標(biāo)的相應(yīng)檢驗方法。
第10部分:消毒副產(chǎn)物指標(biāo)。目的在于提供消毒副產(chǎn)物指標(biāo)的相應(yīng)檢驗方法
第11部分:消毒劑指標(biāo)。目的在于提供消毒劑指標(biāo)的相應(yīng)檢驗方法
第12部分:微生物指標(biāo)。目的在于提供微生物指標(biāo)的相應(yīng)檢驗方法
第13部分:放射性指標(biāo)。目的在于提供放射性指標(biāo)的相應(yīng)檢驗方法

1范圍
本文件規(guī)定了生活飲用水和水源水水質(zhì)檢驗檢測實驗室質(zhì)量控制要求與方法本文件適用于生活飲用水和水源水水質(zhì)的測定過程。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 4883數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理和解釋正態(tài)樣本離群值的判斷和處理
GB 5749生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 5750.1生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法第1部分:總則
GB/T 5750.2生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法第2部分:水樣的采集與保存
GB/T 8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
GB/T 27418測量不確定度評定和表示
GB/T 32465化學(xué)分析方法驗證確認(rèn)和內(nèi)部質(zhì)量控制要求
CNAS-GL 027:2018化學(xué)分析實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制指南--控制圖的應(yīng)用
3術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
4質(zhì)量控制要求
4.1質(zhì)量控制的目的是把分析工作中的誤差減小到一定限度以獲得準(zhǔn)確可靠的測試結(jié)果。
4.2質(zhì)量控制應(yīng)貫穿水質(zhì)分析工作的全過程，如樣品采集與保存、樣品分析、數(shù)據(jù)處理等。理化指標(biāo)微生物指標(biāo)、放射性指標(biāo)檢驗的質(zhì)量控制應(yīng)符合GB/T 5750.1和GB/T 5750.2及相關(guān)指標(biāo)檢驗方法的相關(guān)要求。
4.3實驗室首次采用標(biāo)準(zhǔn)方法之前，應(yīng)對其進行驗證。
4.4質(zhì)量控制是發(fā)現(xiàn)、控制和分析產(chǎn)生誤差來源的過程，用以控制和減小誤差，可通過使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)量控制樣品、進行比對試驗(如人員比對、方法比對、儀器比對、留樣再測等)、參加能力驗證計劃或?qū)嶒炇议g比對、平行雙樣法、加標(biāo)回收法及其他有效技術(shù)方法來實現(xiàn)，以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。
5分析誤差
5.1誤差的分類分析工作中的誤差有三類:系統(tǒng)因素影響引起的誤差、隨機因素影響引起的誤差和過失行為引起的誤差。
5.2誤差的表示方法
6.5方法定量限
方法定量限的確定主要從其可信性考慮，如測試是否是基于法規(guī)要求、目標(biāo)測量不確定度和可接受準(zhǔn)則等。通常建議將空白值加上10倍的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差作為方法定量限，也可以3倍檢出限或高于方法確認(rèn)中使用最低加標(biāo)量的50%作為方法定量限。特定的基質(zhì)和方法,其方法定量限可能在不同實驗室之間或在同一個實驗室內(nèi)由于使用不同設(shè)備、技術(shù)和試劑而有差異。分光光度法中通常按凈吸光度0.020所對應(yīng)的質(zhì)量或質(zhì)量濃度作為方法定量限。物理、感官分析方法等,方法定量限根據(jù)具體情況確定。實驗室也可根據(jù)行業(yè)規(guī)則使用其他參數(shù)。
6.6校準(zhǔn)與回歸
6.6.1校準(zhǔn)曲線
校準(zhǔn)曲線描述了待測物質(zhì)濃度或含量與檢測儀器響應(yīng)值或指示量之間的定量關(guān)系，分為“工作曲線”(標(biāo)準(zhǔn)溶液處理程序及分析步驟與樣品完全相同)和“標(biāo)準(zhǔn)曲線”(標(biāo)準(zhǔn)溶液處理程序較樣品有所省略，如樣品預(yù)處理)
6.6.2校準(zhǔn)曲線的制作
6.6.2.1在測量范圍內(nèi)，配制標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,已知濃度點不得少于6個(可含空白或一個低濃度標(biāo)準(zhǔn)點，最低濃度標(biāo)準(zhǔn)點可為定量限或略高于定量限),根據(jù)濃度值與響應(yīng)值繪制校準(zhǔn)曲線，必要時還應(yīng)考慮基質(zhì)的影響。
6.6.2.2制作校準(zhǔn)曲線用的容器和量器，應(yīng)經(jīng)檢定(或自校準(zhǔn))合格,如使用比色管應(yīng)成套使用，必要時應(yīng)進行容積校正。
6.6.2.3校準(zhǔn)曲線繪制應(yīng)與樣品測定同時進行。
6.6.2.4在校正系統(tǒng)誤差之后,校準(zhǔn)曲線可用最小二乘法對測試結(jié)果進行處理后繪制。
6.6.2.5校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)(r)絕對值至少應(yīng)大于0.99。
7質(zhì)量控制方法
7.1質(zhì)量控制圖法
化學(xué)分析實驗室用到的最重要的控制圖有兩類，即X-圖(單值圖或均值圖)和R-圖(極差圖)?？瞻字?X圖和回收率X-圖是X-圖的特殊應(yīng)用。圖1為最常用的由均值繪制的X-圖。
8數(shù)據(jù)處理
8.1離群值的判斷和處理
8.1.1離群值的判斷和處理按照GB/T4883執(zhí)行。
8.1.2格拉布斯(Grubbs)檢驗法可用于檢驗多組測量均值的一致性和剔除多組測量值均值中的離群值,亦可用于檢驗一組測量值的一致性和別除一組測量值中的離群值,檢出的離群值個數(shù)不超過1。
8.1.3狄克遜(Dixon)檢驗法用于檢驗一組測量值的一致性和剔除一組測量值中的離群值，適用于檢出一個或多個離群值。檢出離群值的顯著性水平a(即檢出水平)適宜取值是5%。對于檢出的離群值,按規(guī)定以剔除水平。"代替檢出水平進行檢驗,若在別除水平下此檢驗是顯著的，則判此離群值為高度異常。剔除水平&’一般采用1%。上述規(guī)則的選用應(yīng)根據(jù)實際問題的性質(zhì)，權(quán)衡尋找產(chǎn)生離群值原因的代價以及正確權(quán)衡離群值的得益和錯誤別除正常值的風(fēng)險而定
8.1.4科克倫(Cochran)最大方差檢驗法用于檢驗多組測量值的方差一致性或剔除多組測量值中精密度較差的一組數(shù)據(jù)。
8.1.5實驗室內(nèi)對于測定結(jié)果中的離群值判斷和處理可用格拉布斯(Grubbs)檢驗法或狄克遜(Dixon)檢驗法;多個實驗室平均值中的離群值判斷和處理可用格拉布斯(Grubbs)檢驗法;測定結(jié)果方差中的離群值判斷和處理可用科克倫(Cochran)最大方差檢驗法。
8.2測定結(jié)果的數(shù)值修約
8.2.1測定結(jié)果的數(shù)值修約按照GB/T8170執(zhí)行。
8.2.2有效數(shù)字用于表示測量數(shù)字的有效意義。指測量中實際能測得的數(shù)字，由有效數(shù)字構(gòu)成的數(shù)值，其倒數(shù)第二位以上的數(shù)字應(yīng)是可靠的(確定的),只有末位數(shù)是可疑的(不確定的)。對有效數(shù)字的位數(shù)不能任意增刪。
9測定結(jié)果的報告
9.1測定結(jié)果的計量單位應(yīng)采用中華人民共和國法定計量單位。
9.2化學(xué)分析指標(biāo)的測定結(jié)果一般以毫克每升(mg/L)表示,濃度較低時，則以微克每升(jag/L)表示
9.3放射性指標(biāo)的測定結(jié)果以貝可每升(Bq/L)表示。
9.4其他指標(biāo)的測定結(jié)果表示應(yīng)按照GB 5749的限值要求執(zhí)行。
9.5平行樣測定結(jié)果應(yīng)在允許偏差范圍內(nèi)，并以其平均值表示測定結(jié)果
9.6測定結(jié)果有效位數(shù)與方法最低檢測質(zhì)量濃度保持一致，一般不超過3位有效數(shù)字。例如，一個方法的最低檢測質(zhì)量濃度為0.02mg/L,而測定結(jié)果報0088mg/L就不合理應(yīng)報009mg/L。
9.7低于方法最低檢測質(zhì)量濃度的測定結(jié)果，應(yīng)以小于方法最低檢測質(zhì)量濃度表示，如<0.005mg/L
9.8需要時，應(yīng)給出測定結(jié)果的不確定度范圍，具體應(yīng)按照GB/T27418執(zhí)行。
10數(shù)據(jù)的正確性判斷
各種離子在水體中處于相互影響、相互制約的平衡狀態(tài),任何一種影響因素的變化,都必然會使原有的平衡發(fā)生改變，達到新的平衡。因此,利用化學(xué)平衡理論，如電荷平衡、沉淀平衡等,可以及時發(fā)現(xiàn)較大的分析誤差和失誤,控制和核對數(shù)據(jù)的正確性,彌補質(zhì)量控制不能對每份樣品提供可靠控制的不足。表2中列出了水體中各種化學(xué)平衡、誤差計算公式及評價標(biāo)準(zhǔn)。為計算方便,可建立測定數(shù)據(jù)的正確性檢驗程序,在報告測定結(jié)果的同時,報告正確性檢驗的計算結(jié)果。
參考文獻