核磁檢測(cè)測(cè)試和制樣有那些要求?
2023-08-23 10:25 作者:bili_90411517797 | 我要投稿
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制樣流程:清潔核磁管,烘干樣品和核磁管,樣品轉(zhuǎn)移進(jìn)入核磁管(溶液核磁需溶解后轉(zhuǎn)入),上機(jī)測(cè)試。
核磁管的要求:
(1)管壁均勻,管體規(guī)整性良好;
(2)材質(zhì)符合檢測(cè)條件,且不影響檢測(cè)元素;
(3)管體表面光潔度,無劃痕等缺陷;
(4)匹配儀器頻率。B譜檢測(cè)需用石英核磁管,排除B元素影響。
液體核磁(包括二維核磁)樣品要求:
(1)送檢樣品純度大于95%,無鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質(zhì);
(2)選擇溶解度良好、極性相似、溶解峰不影響分析譜圖的氘代試劑。
(3)盡量提供樣品的可能結(jié)構(gòu)或來源,以及檢測(cè)溫度、譜寬等特殊要求。
固體核磁樣品要求:
(1)性狀一般為很細(xì)的粉末,研磨時(shí)無顆粒感;
(2)樣品無磁性或?qū)щ娦?,以及無腐蝕性;
(3)測(cè)定N核磁,樣品需要用同位素標(biāo)記;
(4)特殊性樣品最好能提供相類似材料的固體核磁測(cè)試文獻(xiàn)以便參考,包括轉(zhuǎn)速,使用的脈沖寬度,馳豫延遲時(shí)間等等。
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