DSC測(cè)試常見問題
相比單獨(dú)的 TG 與/或 DSC 測(cè)試,同步熱分析儀具有哪些優(yōu)點(diǎn):
同步熱分析儀將熱重分析 TG 與差熱分析 DTA 或差示掃描量熱 DSC 結(jié)合為一體,在同一次測(cè)量中利用同一樣品可同步得到熱重與差熱信息。同度步熱分知析儀綜合研究熱重、熱焓變化、時(shí)間、溫度之間的關(guān)系。
優(yōu)點(diǎn):
(1)通過一次測(cè)量,即可獲取質(zhì)量變化與熱效應(yīng)兩種信息,不僅方便而節(jié)省時(shí)間,同時(shí)由于只需要更少的樣品,對(duì)于樣品很昂貴或難以制取的場(chǎng)合非常有利。
(2)消除稱重量、樣品均勻性、升溫速率一致性、氣氛壓力與流量差異等因素影響,TG 與 DTA/DSC 曲線對(duì)應(yīng)性更佳。
(3)根據(jù)某一熱效應(yīng)是否對(duì)應(yīng)質(zhì)量變化,有助于判別該熱效應(yīng)所對(duì)應(yīng)的物化過程(如區(qū)分熔融峰、結(jié)晶峰、相變峰與分解峰、氧化峰等)。
(4)實(shí)時(shí)跟蹤樣品質(zhì)量隨溫度/時(shí)間的變化,在計(jì)算熱焓時(shí)可以樣品的當(dāng)前實(shí)際質(zhì)量(而非測(cè)量前原始質(zhì)量)為依據(jù),有利于相變熱、反應(yīng)熱等的準(zhǔn)確計(jì)算。廣泛應(yīng)用于陶瓷、玻璃、金屬/合金、礦物、催化劑、含能材料、塑膠高分子、涂料、醫(yī)藥、食品等各種領(lǐng)域。
在DSC測(cè)試表征過程中,如何同時(shí)選擇合適的升溫速率和樣品量呢?
(1)提高對(duì)微弱的熱效應(yīng)的檢測(cè)靈敏度:提高升溫速率,加大樣品量;
(2)提高微量成份的熱失重檢測(cè)靈敏度:加大樣品量;
(3)提高相鄰峰(失重平臺(tái))的分離度:慢速升溫速率,小的樣品量。
對(duì)于不同條件的DSC樣品,如何選擇合適的制樣方式?
(1)塊狀樣品:建議切成薄片或碎粒;
(2)粉末樣品:使其在坩堝底部鋪平成一薄層;
(3)堆積方式:一般建議堆積緊密,有利于樣品內(nèi)部的熱傳導(dǎo);對(duì)于有大量氣體產(chǎn)物生成的反應(yīng),可適當(dāng)疏松堆積。
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