TEM測(cè)試制樣的要求
????????透射電鏡(tem)作為一種較為重要的納米級(jí)別材料表征的方法,在平時(shí)與同學(xué)們溝通時(shí),發(fā)現(xiàn)還是有同學(xué)對(duì)于TEM的樣品要求不明確,下面就跟著鑠思百小編來(lái)了解一下吧
1、可測(cè)試的物質(zhì)
????????能被電子束穿透(薄)能耐電子打擊(特例:降低低壓或low dose)不含水分(特例:冷凍TEM)
????????電子束穿透固體樣品的能力主要取決于加速電壓,樣品的厚度以及物質(zhì)的原子序數(shù)。一般來(lái)說(shuō),加速電壓越高,原子序數(shù)越低,電子束可穿透的樣品厚度就越大。對(duì)于100-200KV的透射電鏡,要求樣品厚度為50-100nm。
2、樣品要求
????(1)粉末、液體樣品均可,固體樣品太大了的需要離子減薄、雙噴、FIB、切片制樣
????(2)樣品必須很薄,使電子束能夠穿透,一般厚度為100~200nm左右;
????(3)樣品需置于直徑為2~3mm的銅制載網(wǎng)上,網(wǎng)上附有支持膜;
????(4)樣品應(yīng)有足夠的強(qiáng)度和穩(wěn)定性,在電子線照射下不至于損壞或發(fā)生變化;
????(5)樣品及其周?chē)鷳?yīng)非常清潔,以免污染。
????(6)樣品無(wú)磁性。磁性樣品容易被吸附到物鏡極靴上,損害電鏡的圖像分辨率。
3、樣品制備方法
????(1)粉末樣品制備
????????粉末樣品主要是為了防止團(tuán)聚,一般用采用分散(超聲波),適當(dāng)?shù)臐舛?,適當(dāng)?shù)谋砻婊钚詣?,適當(dāng)?shù)慕橘|(zhì)(乙醇),后兩者是降低表面張力。然后轉(zhuǎn)移到銅網(wǎng)上,采用滴或者撈的方式,適用于量子點(diǎn),納米線,納米片,塊體材料經(jīng)研磨后的粉末,等等。
(2)生物樣品
????????包埋切片或超薄切片
(3)雙噴減薄
????????適用于能被酸腐蝕的物質(zhì),多為金屬。
(4)離子減薄
????????適用于金屬,也可以對(duì)陶瓷,多符合材料進(jìn)行減薄。
(5)FIB減薄
????????帶有“放大鏡”的可手動(dòng)調(diào)節(jié)圍觀選區(qū)的離子減薄,適用于同離子減薄。
(6)復(fù)型樣品制備
????????直接復(fù)型:只看樣貌,適用于不能直接被觀看的樣品,例如特別容易被電子束打壞或者其他的不想或不能用其他方法制備的樣品。

“萃取”復(fù)型:樣貌+組分+SAED+晶格等,適用于(雙相材料:一相溶于酸,一相不溶于酸)不溶于酸的第二相。

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