在做核磁共振測試時(shí)，科學(xué)指南針檢測平臺工作人員在與很多同學(xué)溝通中了解到，好多同學(xué)對此項(xiàng)目不太了解，對此科學(xué)指南針檢測平臺組織相關(guān)同事對核磁測試進(jìn)行問題收集并整理，希望可以幫助到科研圈的伙伴們；

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1．溶劑的用量多少為合適?

在儀器的定深量筒上都繪有相應(yīng)線圈的位置及長度，一般只要保證樣品的長度比線圈上下各多出3 mm即可，過少會影響自動勻場效果，過多浪費(fèi)溶劑而且由于稀釋了樣品，減少了處在線圈中的有效樣品量。這種情況下要注意將樣品液柱的中心與定深量筒上的線圈中心對齊。

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2.三氟化硼乙醚溶液近些年被列為毒品級，不易得到，還有其它溶劑可以用于硼譜檢測嗎？

用H3BO3飽和溶液也可以檢測，但是報(bào)告化學(xué)位移時(shí)需要交待H3BO3溶劑的化學(xué)位移δ19.49，處理數(shù)據(jù)時(shí)可以對比平移化學(xué)位移。

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3.為什么常選擇四甲基硅烷（TMS）作為1H NMR譜的內(nèi)標(biāo)物？

因?yàn)門MS的12個H原子處于完全相同的化學(xué)環(huán)境，只產(chǎn)生一個尖峰；TMS屏蔽強(qiáng)烈，化學(xué)位移最小，于有機(jī)化合物的質(zhì)子峰不重疊；具有化學(xué)惰性，難與樣品反應(yīng)；易溶于有機(jī)溶劑且沸點(diǎn)低，易分離回收樣品。

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4.怎樣做重水交換？

測完樣品的氫譜后，向樣品管中滴加幾滴重水，振搖后測氫譜檢驗(yàn)，譜中的活潑氫隨即消失。酰胺類的氨基氫交換較慢，需較長時(shí)間。

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5.用哪些氘代溶劑測出的氫譜上看不到活潑氫的峰？

甲醇、水、三氟醋酸都有重水交換作用，看不到活潑氫的峰。

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6.可以使用混合氘代試劑嗎？

可以。但是化合物在混合溶劑中由于溶劑效應(yīng)，峰的化學(xué)位移和一種氘代溶劑的不同。

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7.為什么氘代丙酮、氘代DMSO（二甲亞砜）的溶劑峰為五重峰？

溶劑峰的裂分是由于氘對氫的耦合，根據(jù)2n+1規(guī)律，兩個氘對一個氫耦合裂分成五重峰。

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8.位移試劑有什么用途？

當(dāng)樣品峰相互重疊時(shí)，可以用位移試劑把這些峰拉開，便于譜解析。

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9.為什么同一碳上的兩個質(zhì)子會有不同的化學(xué)位移？

因?yàn)橥忌系倪@兩個質(zhì)子表現(xiàn)出了磁不等價(jià)。如有些難翻轉(zhuǎn)的環(huán)上的碳位置固定，不能旋轉(zhuǎn)，它上面的兩個質(zhì)子處于環(huán)的不同位置，受到的磁屏蔽不同，所以化學(xué)位移不同。還有的碳雖然不在環(huán)上，但是連接了兩個大的集團(tuán)，旋轉(zhuǎn)受阻，兩個質(zhì)子收到的磁屏蔽不同，化學(xué)位移也不同。

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10.偶合常數(shù)可以給出哪些結(jié)構(gòu)信息？

可以從偶合常數(shù)看出基團(tuán)間的關(guān)系，鄰位偶合常數(shù)較大，遠(yuǎn)程偶合常數(shù)較小。還可以利用Kapulus公式計(jì)算鄰位氫的二面角。對于有雙鍵的化合物，順式的氫之間偶合常數(shù)為6～10 Hz，反式的氫之間偶合常數(shù)為12～16 Hz。

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11.NOE效應(yīng)與去偶作用有什么不同?

偶合是解決氫基團(tuán)之間相鄰的關(guān)系，它們之間的能量是通過鍵傳遞的。NOE效應(yīng)是解決氫之間的空間相近，它們之間的能量是通過空間磁場傳遞的。

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12.質(zhì)子偏共振去偶可以用來確定碳的類型，為什么現(xiàn)在常用DEPT譜，而不同質(zhì)子偏共振去偶譜？

質(zhì)子偏共振去偶區(qū)分伯、仲、叔、季碳的方法是根據(jù)裂分成四重、三重、二重和單峰，如果峰離得近，會產(chǎn)生重疊，不容易解析，而DEPT區(qū)分伯、仲、叔、季碳的方法是根據(jù)峰向上或向下，峰不會重疊，并且質(zhì)子偏共振去偶的靈敏度比DEPT法的靈敏度低得多，所以現(xiàn)在常用DEPT譜區(qū)分碳的類型。

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