GB/T 13080-2018 英文版 飼料中鉛的測(cè)定 原子吸收光譜法

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前 ?言
? ?本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1—2009給出的規(guī)則起草。
? ?本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T 13080—2004《飼料中鉛的測(cè)定 ?原子吸收光譜法》。
? ?本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T 13080—2004相比，除編輯性修改外，主要技術(shù)變化如下：
? ?——增加了火焰原子吸收光譜法的定量限(見(jiàn)第1章)；
? ?——修改了干灰化法的表述(見(jiàn)7.1.1.1，2004年版的7.1.1)；
? ?——增加了扣背景的要求(見(jiàn)7.1.2)；
? ?——修改了試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理公式(見(jiàn)7.1.4，2004年版的8.1)；
? ?——修改了精密度的要求(見(jiàn)7.1.5，2004年版的8.3)；
? ?——增加了石墨爐原子吸收光譜法(見(jiàn)7.2)。
? ?本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC 76)提出并歸口。
? ?本標(biāo)準(zhǔn)歷次版本發(fā)布情況為：
? ?——GB/T 13080—1991、GB/T 13080—2004。
飼料中鉛的測(cè)定 ?原子吸收光譜法
1 ?范圍
? ?本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定飼料中鉛的火焰原子吸收光譜法和石墨爐原子吸收光譜法。
? ?本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料、濃縮飼料、添加劑預(yù)混合飼料、精料補(bǔ)充料和飼料原料中鉛的測(cè)定。
? ?當(dāng)取樣量5g，定容體積為50mL時(shí)，火焰原子吸收光譜法的定量限為2mg/kg；當(dāng)取樣量1g，定容體積為10mL時(shí)，石墨爐原子吸收光譜法的定量限為100μg/kg。
2 ?規(guī)范性引用文件
? ?下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
? ?GB/T 602 ?化學(xué)試劑 ?雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
? ?GB/T 6682 ?分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
? ?GB 6819—2004 ?溶解乙炔
? ?GB/T 14699.1 ?飼料 ?采樣
? ?GB/T 20195 ?動(dòng)物飼料 ?試樣的制備
3 ?原理
? ?試樣經(jīng)干灰化、酸溶或濕消化后，使鉛溶出，用原子吸收光譜儀在283.3nm處測(cè)定吸光度值，并與標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行比較定量。
4 ?試劑或材料
? ?警示——各種強(qiáng)酸應(yīng)小心操作，稀釋和取用均應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。
? ?除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑。試驗(yàn)中所用的試劑和溶液，均按GB/T 602的規(guī)定制備。
4.1 ?水：GB/T 6682中的一級(jí)水。
4.2 ?硝酸：優(yōu)級(jí)純。
4.3 ?高氯酸：優(yōu)級(jí)純。
4.4 ?氫氟酸。
4.5 ?鹽酸溶液(0.6mol/L)：量取5mL鹽酸，用水稀釋至100mL，混勻。
4.6 ?鹽酸溶液(6mol/L)：量取50mL鹽酸，用水稀釋至100mL，混勻。
4.7 ?硝酸溶液(0.5mol/L)：量取3.6mL硝酸，用水稀釋至100mL，混勻。
4.8 ?硝酸溶液(6mol/L)：量取43mL硝酸，用水稀釋至100mL，混勻。
4.9 ?磷酸二氫銨溶液(10.0mg/mL)：稱(chēng)取磷酸二氫銨1.0g，用水溶解并稀釋至100mL，混勻。
4.10 ?硝酸鎂溶液(0.6mg/mL)：稱(chēng)取硝酸鎂60.0mg，用水溶解并稀釋至100mL，混勻。
4.11 ?鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1.0mg/mL)：準(zhǔn)確稱(chēng)取1.598g硝酸鉛[Pb(NO3)2]，加入10mL硝酸溶液(4.8)全部溶解后，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，加水稀釋定容至刻度，混勻。貯存于聚四氟乙烯瓶中，4℃保存，有效期為6個(gè)月?；蛸?gòu)置有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制相應(yīng)濃度。
4.12 ?鉛標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(10.0μg/mL)：準(zhǔn)確移取1.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(4.11)于100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻。臨用現(xiàn)配。
4.13 ?鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(100ng/mL)：準(zhǔn)確移取1.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(4.12)于100.0mL容量瓶中，用硝酸溶液(4.7)稀釋定容至刻度，混勻。臨用現(xiàn)配。
4.14 ?乙炔：符合GB 6819—2004中3.1的要求。
5 ?儀器設(shè)備
5.1 ?原子吸收分光光度計(jì)：附火焰或/和石墨爐原子化器，鉛的空心陰極燈。
5.2 ?分析天平：感量為0.0001g。
5.3 ?馬福爐：550℃±15℃。
5.4 ?無(wú)灰(不釋放礦物質(zhì)的)濾紙。
5.5 ?瓷坩堝：內(nèi)層光滑沒(méi)有被腐蝕，使用前用鹽酸溶液(4.5)煮2h，用水沖洗干凈。
5.6 ?可調(diào)式電熱板或可調(diào)式電爐。
5.7 ?平底柱型聚四氟乙烯坩堝：60cm3，在使用前用鹽酸溶液(4.5)浸泡過(guò)夜﹐用水沖洗干凈。
5.8 ?玻璃器皿：在使用前用鹽酸溶液(4.5)浸泡過(guò)夜，用水沖洗干凈。
6 ?樣品
? ?依照GB/T 14699.1進(jìn)行飼料采樣﹐并按GB/T 20195制備試樣，粉碎，過(guò)1mm尼龍篩，混勻裝入密閉容器中，備用。
7 ?試驗(yàn)步驟
7.1 ?火焰原子吸收光譜法
7.1.1 ?試樣處理
7.1.1.1 ?干灰化法
? ?適用于含有機(jī)物較多的飼料原料、配合飼料、濃縮飼料和精料補(bǔ)充料。
? ?平行做兩份試驗(yàn)。稱(chēng)取試樣5g(精確到0.0001g)于瓷坩堝中。在100℃～300℃可調(diào)式電爐上緩慢加熱使試樣炭化至無(wú)煙產(chǎn)生，將坩堝移入550℃的馬福爐中灰化2h～4h，冷卻后用2mL水將炭化物潤(rùn)濕。如果仍有少量炭粒，可滴入硝酸溶液(4.8)使殘?jiān)鼭?rùn)濕，將坩堝移至可調(diào)式電熱板或可調(diào)式電爐上小火干燥﹐再移至馬福爐中灰化2h，冷卻后，沿坩堝壁加2mL水。
? ?吸取5mL鹽酸溶液(4.6)，逐滴加入到坩堝中，邊加邊轉(zhuǎn)動(dòng)坩堝，直到溶液無(wú)氣泡溢出，然后將剩余鹽酸溶液全部加入，再加入5mL硝酸溶液(4.8)，轉(zhuǎn)動(dòng)坩堝并用可調(diào)式電熱板或可調(diào)式電爐小火加熱直到消化液至2mL～3mL(注意防止濺出)，取下。冷卻后，用水將消化液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，加少許水多次沖洗坩堝，洗液并入容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，用無(wú)灰濾紙過(guò)濾，待用。同時(shí)制備試劑空白溶液。
7.1.1.2 ?高氯酸消化法
? ?警示——使用高氯酸時(shí)注意不要燒干，小心爆炸。
? ?適用于含有機(jī)物質(zhì)的添加劑預(yù)混合飼料。
? ?平行做兩份試驗(yàn)。稱(chēng)取1g試樣(精確至0.0001g)于聚四氟乙烯坩堝中，加水濕潤(rùn)樣品，加入10mL硝酸(含硅酸鹽較多的樣品需再加入5mL氫氟酸)，放置在通風(fēng)櫥里靜置2h后，加入5mL高氯酸，在溫度低于250℃的可調(diào)式電爐上小火加熱消化，待消化液冒白煙為止，取下。冷卻后，用水轉(zhuǎn)移至50.0mL容量瓶中，加少許水多次沖洗坩堝，洗液并入容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，用無(wú)灰濾紙過(guò)濾，待用。同時(shí)制備試劑空白溶液。
7.1.1.3 ?鹽酸溶解法
? ?適用于不含有機(jī)物質(zhì)的添加劑預(yù)混合飼料。
? ?平行做兩份試驗(yàn)。依據(jù)預(yù)期含量，稱(chēng)取1g～5g試樣(精確到0.0001g)于瓷坩堝中，加2mL水將試樣潤(rùn)濕，吸取5mL鹽酸溶液(4.6)，逐滴加入到坩堝中，邊加邊轉(zhuǎn)動(dòng)坩堝，直到溶液無(wú)氣泡溢出，然后將剩余鹽酸溶液全部加入，再加入5mL硝酸溶液(4.8)，將坩堝移至可調(diào)式電爐小火加熱消化，直到消化液至2mL～3mL(注意防止濺出)，取下。冷卻后，用水轉(zhuǎn)移至50.0mL容量瓶中，加少許水多次沖洗坩堝，洗液并入容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，用無(wú)灰濾紙過(guò)濾，待用。同時(shí)制備試劑空白溶液。
7.1.2 ?標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
? ?將儀器設(shè)置為扣背景模式。分別吸取0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL鉛標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(4.12)于50.0mL容量瓶中，加入鹽酸溶液(4.6)1mL，用水定容至刻度，搖勻，導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)。用水調(diào)零，在283.3nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度值，以吸光度值為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
7.1.3 ?測(cè)定
? ?在相同試驗(yàn)條件下，測(cè)定試劑空白和試樣溶液的吸光度值，并與標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行比較定量。
7.1.4 ?試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
? ?試樣中鉛的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計(jì)，數(shù)值以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(1)計(jì)算：
? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?(1)
? ?式中：
? ?ρ1——試樣溶液中鉛的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL)；
? ?ρ2——空白試劑中鉛的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL)；
? ?V——試樣溶液總體積，單位為毫升(mL)；
? ?m——試樣質(zhì)量，單位為克(g)。
? ?以兩個(gè)平行樣品測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值報(bào)告結(jié)果，結(jié)果應(yīng)表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位。
7.1.5 ?精密度
? ?在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果之間的相對(duì)偏差應(yīng)符合表1要求。
表1 ?火焰原子吸收光譜法試驗(yàn)允許相對(duì)偏差
鉛含量范圍/(mg/kg) 分析允許相對(duì)偏差/％
≤5
5～15
l5～30
≥30 ≤20
≤15
≤10
≤5
7.2 ?石墨爐原子吸收光譜法(仲裁法)
7.2.1 ?試樣溶解
? ?平行做兩份試驗(yàn)。稱(chēng)取試樣1.0g(精確到0.0001g)于瓷坩堝中，在100℃～300℃可調(diào)式電熱板或可調(diào)式電爐上緩慢加熱使試樣炭化至無(wú)煙產(chǎn)生，將坩堝移至550℃的馬福爐中灰化4h～6h，取出坩堝冷卻至室溫。
? ?吸取5mL硝酸溶液(4.8)逐滴加入到坩堝中，邊加邊轉(zhuǎn)動(dòng)坩堝，直到溶液無(wú)氣泡溢出，然后將剩余硝酸溶液全部加入。然后將瓷坩堝移至可調(diào)式電熱板或可調(diào)式電爐小火加熱消化，直到消化液至2mL～3mL(注意防止濺出)取下。冷卻后，用水轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，加少許水多次沖洗坩堝，洗液并入容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，用無(wú)灰濾紙過(guò)濾，待用。同時(shí)制備試劑空白溶液。
7.2.2 ?儀器參考條件
? ?根據(jù)各自儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)，參考條件見(jiàn)表2。
表2 ?石墨爐原子吸收光譜法儀器條件參數(shù)
儀器工作條件 參數(shù)
波長(zhǎng)
狹縫寬度
燈電流
干燥溫度/時(shí)間
灰化溫度/時(shí)間
原子化溫度/時(shí)間
清潔溫度/時(shí)間
背景校正 283.3nm
0.2nm～1.0nm
5mA～7mA
120℃/60s
850℃/20s
l700℃/5s～2300℃/5s
2500℃/20s
塞曼扣背景
7.2.3 ?標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
? ?分別準(zhǔn)確移取適量體積的鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(4.13)，配制成濃度為0μg/L、10μg/L、20μg/L、30μg/L、40μg/、50μg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，分別移取10μL注入石墨爐，加入5μL磷酸二氫銨溶液(4.9)和5μL硝酸鎂溶液(4.10)。用硝酸溶液(4.7)調(diào)零，在283.3nm波長(zhǎng)處測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度值。以吸光度值為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。如果試樣溶液的濃度超出標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍，可用硝酸溶液(4.7)稀釋到線性范圍內(nèi)測(cè)定。
? ?注：帶有自動(dòng)進(jìn)樣的儀器，可用自動(dòng)進(jìn)樣器完成標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制和試樣溶液的稀釋。
7.2.4 ?試樣溶液測(cè)定
? ?在相同的試驗(yàn)條件下，向石墨爐注入10μL試樣溶液﹐5μL磷酸二氫銨溶液(4.9)和5μL硝酸鎂溶液(4.10)，測(cè)定其吸光度值，與標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行比較定量。
7.2.5 ?試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
? ?試樣中鉛的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計(jì)，數(shù)值以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(2)計(jì)算：
? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?(2)
? ?式中：
? ?ρ1——試樣溶液中鉛的質(zhì)量濃度，單位為微克每升(μg/L)；
? ?ρ2——空白試劑中鉛的質(zhì)量濃度，單位為微克每升(μg/L)；
? ?V——試樣溶液總體積，單位為毫升(mL)；
? ?m——試樣質(zhì)量，單位為克(g)；
? ?1000——單位換算系數(shù)。
? ?以兩個(gè)平行樣品測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值報(bào)告結(jié)果，結(jié)果應(yīng)表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位。
7.2.6 ?精密度
? ?在重復(fù)性條件下﹐獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果之間的相對(duì)偏差應(yīng)符合表3要求。
表3 ?石墨爐原子吸收光譜法試驗(yàn)允許相對(duì)偏差
鉛含量范圍/(mg/kg) 分析允許相對(duì)偏差/％
1 Scope

?

This standard describes the flame atomic absorption spectrometry and graphite furnace atomic absorption spectrometry for the determination of lead in feeds.

?

This standard is applicable to the determination of lead in formula feed, concentrated feed, additive premix, concentrate supplement and feedstuff.

?

If the sampling amount is 5g and the constant volume is 50mL, the limit of quantitation for flame atomic absorption spectrometry is 2mg/kg. If the sampling amount is 1g and the constant volume is 10mL, the limit of quantitation for graphite furnace atomic absorption spectrometry is 100μg/kg.

?

2 Normative references

?

The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

?

GB/T 602 Chemical reagent - Preparations of standard solutions for impurity

GB/T 6682 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods

GB 6819-2004 Dissolved acetylene

GB/T 14699.1 Animal feeding stuffs - Sampling

GB/T 20195 Animal feeding stuffs－Preparation of test samples

?

3 Principle

?

After dry ashing, acid dissolution or wet digestion of the test sample, lead is dissolved out, and the absorbance value is determined by an atomic absorption spectrometer at 283.3nm, and compared with the standard curve for quantification.

?

4 Reagents or materials

?

Warning: All kinds of strong acids shall be carefully handled, and shall be diluted and taken in a fume cupboard.

?

Unless otherwise specified, reagents used in the analysis shall be of recognized analysis pure grade. All the reagents and solutions used in the test shall be prepared according to GB/T 602.

4.1 Water: Grade I water specified in GB/T 6682.

?

4.2 Nitric acid: guaranteed reagent.

?

4.3 Perchloric acid: guaranteed reagent.

?

4.4 Hydrofluoric acid.

?

4.5 Hydrochloric acid solution (0.6mol/L): take 5mL of hydrochloric acid, dilute it with water to 100mL, and mix well.

?

4.6 Hydrochloric acid solution (6mol/L): take 50mL of hydrochloric acid, dilute it with water to 100mL, and mix well.

?

4.7 Nitric acid solution (0.5mol/L): take 3.6mL of nitric acid, dilute it with water to 100mL, and mix well.