透射電子顯微鏡用金屬試樣的制作
? ? ? 金屬透射樣品的要求:金屬透射電鏡樣品要求雙面磨,且樣品表面呈無規(guī)則劃痕,最終樣品為直徑為φ3㎜,厚度30~50μm的小圓片。
樣品的制備
⑴?樣品的切割:首先用沈陽科晶自動(dòng)化設(shè)備有限公司制造的SYJ-400或SYJ-200將試樣切割成厚度為300μm金屬薄片。
⑵?樣品的粗磨:?將切割好的300μm厚的金屬薄片用UNIPOL-160D雙面研磨拋光機(jī)加W40的磨料進(jìn)行雙面磨削,將樣品減薄至100μm。
⑶ 樣品的精磨:將減薄至100μm的金屬薄片用沈陽科晶自動(dòng)化設(shè)備有限公司生產(chǎn)的UNIPOL-802自動(dòng)精密研磨拋光機(jī)和GPC-50A精確磨拋控制儀繼續(xù)對試樣進(jìn)行雙面磨削減薄,磨削試樣時(shí)研磨盤上選用砂紙進(jìn)行磨削。選用的砂紙應(yīng)為2000#的水砂紙或2000#的金剛石磨片,將樣品磨削減薄至30~50μm。用GPC-50A精確磨拋控制儀可以控制樣品表面的平行度和厚度,在GPC-50A精確磨拋控制儀上放置一塊精密測厚儀,可以測量樣品磨削掉的厚度。
⑷ 樣品的粘結(jié): 首先將GPC-50A精確磨拋控制儀的載樣臺(tái)放置在沈陽科晶自動(dòng)化設(shè)備有限公司制造的MTI加熱平臺(tái)上進(jìn)行加熱,待載樣臺(tái)加熱到80℃左右時(shí)將石蠟涂抹在在陽臺(tái)上需要粘試樣片的位置。將試樣片從放置在融化的石蠟上,將載樣臺(tái)連同試樣片從加熱平臺(tái)上取下,在試樣片上墊一張擦鏡紙,然后用壓塊壓在擦鏡紙上面,確保試樣緊緊貼合在載樣臺(tái)上。待載樣臺(tái)冷卻后,取下壓塊和擦鏡紙,將載樣臺(tái)安裝回GPC-50A精確磨拋控制儀上。
⑸ 取圓片試樣: 用手動(dòng)切片機(jī)對減薄至50μm以下的試樣片進(jìn)行φ3㎜的圓片的切取。
⑹ 試樣片的減薄:①電解雙噴減?。阂螂娊怆p噴減薄會(huì)將試樣表面的相腐蝕掉、使非晶的晶化,因此試樣不進(jìn)行相分析或試樣不是非晶時(shí)可以用電解雙噴減薄的方法對試樣進(jìn)行減薄,直至樣品中心出現(xiàn)一個(gè)小孔。減薄設(shè)備可以選TJ100-SE電解雙噴減薄儀。
?????????????????②離子減?。河肔EICA EM RES101等離子減薄設(shè)備對樣品進(jìn)行減薄,直至中心減薄出一個(gè)小孔,樣品制備完畢。等離子減薄適用范圍較廣,減薄速度相對較慢。
⑺ 樣品的觀察: 品牌:日本電子JEOL (日本電子株式會(huì)社) ??電鏡型號:JEM2010
????????????????或品牌:日立 ???????電鏡型號:H-7650型透射電子顯微鏡
或FEI公司的 ①Talos F200i ?②Talos F200x ③Talos F200s ?④ Talos L120c 透射電鏡對樣品進(jìn)行觀察。




? ? ? 以上所有由沈陽科晶自動(dòng)化設(shè)備有限公司制造的設(shè)備,其所用的輔助設(shè)備和耗材,本公司均有銷售。