單晶樣品運(yùn)輸保存方式簡(jiǎn)介
單晶樣品運(yùn)輸保存方式簡(jiǎn)介
單晶X射線衍射（SC-XRD，single-crystal X-ray diffraction）作為結(jié)構(gòu)表征的一個(gè)技術(shù)手段，已成為科研工作中不可或缺的一個(gè)組成部分。有時(shí)候雖然培養(yǎng)出了單晶，但由于種種原因需要將晶體送到別處進(jìn)行測(cè)試，此時(shí)就涉及到單晶的運(yùn)輸問題。如果測(cè)試地點(diǎn)比較近，可以自己直接帶著樣品步行或乘車送過去，這種的一般來說沒什么問題，如果是距離較遠(yuǎn)，需要使用快遞進(jìn)行運(yùn)輸，那么就涉及到運(yùn)輸保存方式的問題了，本文結(jié)合實(shí)際案例介紹一些常見的單晶樣品運(yùn)輸保存方式以供參考。
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案例1
樣品源：YYJSCUT
送樣者將干燥的晶體放在2.5 mL連蓋離心管中通過快遞的方式寄送到測(cè)試點(diǎn)進(jìn)行測(cè)試，如圖1.1所示，共有兩顆單晶。
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該單晶最終測(cè)試的時(shí)候，選擇了長(zhǎng)條的晶體（切除尾部黑色部分）進(jìn)行SC-XRD實(shí)驗(yàn)（10秒曝光時(shí)間），最終數(shù)據(jù)結(jié)果圖1.3所示：
對(duì)于不會(huì)風(fēng)化的單晶，可采用方案1中所描述的保存方式進(jìn)行長(zhǎng)距離運(yùn)輸。
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案例2：
樣品源：TJQUST
由于樣品是水氧敏感（即會(huì)和水或氧氣發(fā)生反應(yīng)），因此送樣者在手套箱中將晶體存放于20 mL樣品瓶中，擰緊帶內(nèi)墊的瓶蓋，并在瓶蓋和瓶身處纏裹上數(shù)圈封口膜以保證氣密性。由于該樣品會(huì)和硅油反應(yīng)，因此將晶體存放于長(zhǎng)鏈烷烴（如正癸烷）或母液（正己烷）中。
上述密封的20 mL樣品瓶可直接在手套箱過渡艙進(jìn)行抽充（可承受油泵產(chǎn)生的負(fù)壓而不爆裂）置換氣進(jìn)而帶入手套箱中進(jìn)行單晶的挑選，最后再帶出手套箱進(jìn)行封管。封好的單晶如圖2.2所示，封閉的毛細(xì)管中充滿了高純氬氣（也可充滿高純氮?dú)猓?，該方式可將單晶與空氣（水和氧氣）良好隔離從而避免單晶和水或氧氣反應(yīng)。單晶的封管請(qǐng)見視頻：https://www.bilibili.com/video/BV18i4y1N7qD/?spm_id_from=333.999.0.0&;vd_source=4421df592ef6b2fddf0d1ab2f0595e85
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該單晶進(jìn)行SC-XRD實(shí)驗(yàn)（10秒曝光時(shí)間），最終數(shù)據(jù)結(jié)果圖2.4所示：
對(duì)于水氧敏感的單晶樣品，可采用案例2中所描述的保存方式進(jìn)行長(zhǎng)距離運(yùn)輸。
案例3
樣品源：ZYNYCIT
送樣者將干燥的晶體放在5 mL連蓋離心管中通過快遞的方式寄送到測(cè)試點(diǎn)進(jìn)行測(cè)試，如圖3.1所示，有數(shù)顆單晶。
將其倒在載玻片上，如圖3.2所示：
顯微鏡下的晶體如圖3.3所示：
對(duì)其進(jìn)行切割和挑選后，分離出數(shù)顆目測(cè)質(zhì)量不錯(cuò)的晶體，如圖3.4所示：
最終選擇其中一顆單晶進(jìn)行SC-XRD實(shí)驗(yàn)（2秒曝光時(shí)間），最終數(shù)據(jù)結(jié)果圖3.5所示：
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