文獻晶體數(shù)據改進示例4(降低殘余峰)
案例來源：Chem. Commun. 2022, 58, 9682–9685.
DOI：10.1039/d2cc03511a
CCDC：2179439
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圖形用戶界面：Olex2[1]（版本：Olex2-1.5）
精修程序：SHELXL[2]（版本：SHELXL-2019/2）
CIF文件下載：CCDC[3]官網
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根據CCDC號從CCDC官網下到2179439.cif文件，用Olex2打開查看，如圖1所示，最大殘余電子密度峰Q1（Max Peak = 0.6）在異丙基附近，其邊上還有一個Q6，這兩個Q峰和異丙基的次甲基碳形成異丙基的第二無序組分，如圖1中黃色折線所示，并且SHELXL程序亦提示該異丙基中的C49可能存在無序（The following atom(s) may be split C49），另外從橢球形態(tài)來看，該苯環(huán)上的另一個異丙基（C44, C45, C46）可能也存在無序。另外ins中可見大量OMIT指令從精修中剔除了很多衍射點。
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將ins中的OMIT指令刪除后，精修至收斂，再從Info>>Bad Reflections中查看，發(fā)現(xiàn)|error/esd|>10的離群點有6個，如圖2所示，而非圖1中ins里OMIT指令剔除的幾十個。
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隨后對前述兩個異丙基做無序拆分處理，并用SAME指令對其鍵長鍵角進行限制，SIMU指令對其各向異性位移參數(shù)（溫度因子）進行限制，再用OMIT指令從精修中剔除離群點，最終結果如圖3所示。
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數(shù)據改進前后各項指標對比如下表所示，各項指標均有不同程度的改善。
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視頻操作演示請參閱：https://www.bilibili.com/video/BV1CH4y1Z79x
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結語
有無序存在，就對無序進行合理建模處理，在最終階段再進行離群點剔除，這樣也許能夠得到更佳的參數(shù)指標。
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參考文獻
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