聚乙二醇(PEG)是制備非離子表面活性劑的親水基原料,也是制備天然磷酸脂改性物的重要中間體原料。由于PEG的反應(yīng)活性較差,則采用聚乙二醇溴代.氨化的辦法,將其一個(gè)端羥基被胺基取代,合成了PEG的單取代胺基衍生物,提高了PEG的反應(yīng)活性。

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單溴代聚乙二醇的合成

將2.3 g(0. 01126 mol)一定聚合度的PEG加到裝有球形冷凝管﹑溫度計(jì),穩(wěn)壓漏斗的四頸燒瓶中,用60 ml CCl,稀釋.再稱取1.0 g (o.003755 mol)PBr。于穩(wěn)壓漏斗中,用20 ml Ca將其稀釋,混勻,打開磁力加熱攪拌器,加熱.使溫度保持在40℃左右。將PBrs溶液以一定速度滴入反應(yīng)瓶中,在不斷攪拌下進(jìn)行反應(yīng)。待滴加完畢,升溫至微沸﹒反應(yīng)2h結(jié)束。蒸出溶劑CCl4回收,剩余的產(chǎn)物為黃色透明液體。

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單取代胺基聚乙二醇的制備及提純

向上述的反應(yīng)產(chǎn)物中,繼續(xù)加入20 ml 25%的濃氨水(0.3 mol).為了保證反應(yīng)體系的氣密性,在冷凝管上安裝一個(gè)球膽、同時(shí)還能起到緩沖氣體的作用。開始攪拌.室溫下反應(yīng)數(shù)小時(shí)后,升溫.溫度保持在 30℃左右.繼續(xù)反應(yīng)一段時(shí)間.然后繼續(xù)升溫.分別控制溫度在40℃-50℃進(jìn)行反應(yīng),根據(jù)球膽的膨脹程度,控制每段溫度下的反應(yīng)時(shí)間。1.2.2.2真空減壓分水向上述反應(yīng)瓶中加入50 ml苯,將反應(yīng)裝置改為減壓分水裝置,在一定真空度下分出其中的水分。

產(chǎn)物提純：向上述反應(yīng)器中，加入50 m氯仿，將產(chǎn)物萃取出來，過濾;再用數(shù)毫升氯仿多次洗滌沉淀,將濾液合并一起。然后蒸出氯仿,得到產(chǎn)物,產(chǎn)物為白色青狀物。

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結(jié)果：聚乙二醇及聚乙二醇胺基衍生物的紅外光諧曲線。通過比較可得知3460 cm-1處的較強(qiáng)—OH吸收峰。轉(zhuǎn)變?yōu)?180 cm-1、3380 cm-1處的雙重吸收峰,此為伯胺基—NH:的特征峰。由此表明,聚乙二醇的一個(gè)端羥基已被伯胺基所取代。

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產(chǎn)品名稱：四臂聚乙二醇胺基

英文名稱：4ARM-PEG-NH2

狀態(tài)：固體/粉末/溶液

產(chǎn)品規(guī)格：mg

保存：冷藏

儲藏條件：-20℃

儲存時(shí)間：1年

用途：科研

溫馨提醒：僅供科研，不能用于人體實(shí)驗(yàn)

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產(chǎn)品名稱：六臂聚乙二醇胺基

英文名稱：6ARM-PEG-NH2

狀態(tài)：固體/粉末/溶液

產(chǎn)品規(guī)格：mg

保存：冷藏

儲藏條件：-20℃

儲存時(shí)間：1年

用途：科研

溫馨提醒：僅供科研，不能用于人體實(shí)驗(yàn)

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產(chǎn)品名稱：八臂聚乙二醇氨基

英文名稱：8ARM-PEG-NH2

狀態(tài)：固體/粉末/溶液

產(chǎn)品規(guī)格：mg

保存：冷藏

儲藏條件：-20℃

儲存時(shí)間：1年

用途：科研

溫馨提醒：僅供科研，不能用于人體實(shí)驗(yàn)

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