本教程以 FeCr2O4 樣品的 XRD 數(shù)據(jù)為例。

將 FeCr2O4XRD 數(shù)據(jù)的 txt 文件打開(kāi)，刪除前面的樣品信息，只保留衍射角度和對(duì)應(yīng)峰值，并在數(shù)據(jù) home 位置加上數(shù)據(jù)行數(shù)，保存。如圖一、二所示。

圖一 樣品原始數(shù)據(jù)

圖二 數(shù)據(jù)更改后

圖二中，第一行為樣品名稱(chēng)，可不寫(xiě)。第二行為數(shù)據(jù)行數(shù)，如本樣品從 10 度測(cè)量至 90 度，每隔 0.02 度采集一個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)，故共有(90-10)/0.02+1=4001 行。4001與下面衍射數(shù)據(jù)之間不能有空格回車(chē)，否則，PowderX 打開(kāi)為亂碼。

打開(kāi)( PowderX) 軟件，然后選擇文件打開(kāi)剛剛保存的FeCr2O4.txt 文件。如圖三、四所示。

圖三 PowderX軟件界面

圖四 PowderX導(dǎo)入文件界面，文件類(lèi)型選擇All Files（*.*）.

在圖四中選擇需要導(dǎo)入的 FeCr2O4.TXT 文件，得到如圖五所示結(jié)果。

圖五 PowderX 打開(kāi) FeCr2O4的衍射圖樣

在軟件界面選擇文件，另存為 FullProf(.dat)文件，如圖六、七所示。

圖六?PowderX文件另存為

圖七

然后將文件保存到相同盤(pán)路徑。

修改系統(tǒng)日期至 2008 年 5 月，因?yàn)楸救穗娔X上所裝軟件Findlt為2008 年版本。若 FindIt 軟件版本較高，則不需更改系統(tǒng)時(shí)間。點(diǎn)擊打開(kāi)軟件，界面如圖八所示。

圖八?FindIt

選擇 Type 中的第二項(xiàng)，即 Exclusive AND，然后在主界面選擇樣品組成元素。如FeCr2O4，則選擇 Fe、Cr、O 元素，然后點(diǎn)擊右下角的 Search，得到搜索結(jié)果。如圖九、十所示。

圖九?選擇元素后界面

圖十 搜索結(jié)果界面

用jade6打開(kāi)原始 XRD 數(shù)據(jù)文件 FeCr2O4.raw。然后找出 FeCr2O4的準(zhǔn)譜線，如圖十一。

圖十一??FeCr2O4的XRD與標(biāo)準(zhǔn)譜

找到圖十一中的 FeCr2O4,的標(biāo)準(zhǔn)譜的 CSD#，如圖十一放大位置所示。然后在圖十中選擇與 CSD#相同的 CCode，并勾選。本樣品無(wú)相同號(hào)，故選取最近年號(hào)，

則為 2004 年的 CCode 為 171121 的選項(xiàng)。然后點(diǎn)擊工具欄的( Run Visualizer Program),打開(kāi)如圖十二所示界面。

圖十二

然后點(diǎn)擊圖十二中工具欄的最后一個(gè)工具,打開(kāi)所選結(jié)構(gòu)所對(duì)應(yīng)的 XRD衍射圖譜，如圖十三所示，將其與 FeCr2O4的實(shí)驗(yàn) XRD 圖譜對(duì)比，觀察是否大致相同。若差異較大，則需重新選取圖十中的數(shù)據(jù)庫(kù)，直到圖譜相近為止。

圖十三 標(biāo)準(zhǔn)模型的XRD圖譜

然后點(diǎn)擊 File-Export CIF...導(dǎo)出.CIF 結(jié)構(gòu)文件。保存到相同的盤(pán)符路徑。此時(shí)文件夾中已經(jīng)存在三個(gè)文件。如圖十四所示：

圖十四

點(diǎn)擊打開(kāi) FullProf Suite 精修軟件。單擊 File-DAT(Input Data Files)，選擇之前保存的 FeCr2O4.dat 文件，導(dǎo)入數(shù)據(jù)。單擊工具欄中Run WinPlotr。得到如圖十五所示。

圖十五

然后單擊菜單欄中的 Points Selection--Select background points，選取背景點(diǎn)。如 圖十六所示。

圖十六

然后在 XRD 圖譜上逐個(gè)選取背景點(diǎn)。如圖十七所示。

圖十七 圖中綠色點(diǎn)為選取的背景點(diǎn)

然后單擊菜單欄中的 Points Selection--Save background points。得到 FeCr2O4.BGR 背景文件，精修時(shí)所需。

然后單擊 FullProf Suite 軟件工具欄中的 run EdPCR。出現(xiàn)如圖十八 所示界面：

圖十八

單擊圖十八中工具欄中的

按鈕，選擇 FeCr2O4.CIF 文件。打開(kāi)，出現(xiàn)如圖十 九界面，默認(rèn)，單擊 OK 按鈕。

圖十九

然后單擊圖十八中的General按鈕，出現(xiàn)圖二十。默認(rèn)單擊 OK 按鈕。

圖二十

繼續(xù)單擊圖十八中的Patterns按鈕，出現(xiàn)圖二十一。

修背景，如圖四十、四十一、四十二。結(jié)果如圖四十三，RF 因子已降為 20.82。

圖四十三

修晶胞參數(shù)，如圖四十四。

修峰形函數(shù) X，如圖四十五，結(jié)果為圖四十六，RF 因子已降為 9.054。

圖四十五

圖四十六

繼續(xù)修峰形函數(shù) Y，精修結(jié)果如圖四十七，RF 因子已降為 7.522。

圖四十七

繼續(xù)修半高寬 U，如圖四十八所示，結(jié)果為圖四十九，RF 因子 7.400。

圖四十八

圖四十九

繼續(xù)修半高寬 V，結(jié)果如圖五十所示 RF 因子為 7.399。

圖五十

至此，精修已完成。在 XRD 精修中，認(rèn)為 RF 因子小于 10，即為好的精修 結(jié)果。本樣品精修 RF 因子已降為 7.399，是很好的精修結(jié)果。若在精修過(guò)程中導(dǎo)致譜線發(fā)散，則精修失敗，需刪除數(shù)據(jù)重新開(kāi)始，故建議在每次修完后，都備份一下數(shù)據(jù)，即使修失敗也可減少很多步驟。