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TOF-SIMS測試常見的問題及解答(一)

2022-07-05 14:12 作者:bili_74204057874  | 我要投稿

在做TOF-SIMS測試時,科學(xué)指南針檢測平臺工作人員在與很多同學(xué)溝通中了解到,好多同學(xué)對此項目不太了解,針對此,科學(xué)指南針檢測平臺組織相關(guān)同事對TOF-SIMS測試進(jìn)行問題收集并整理,希望可以幫助到科研圈的伙伴們;

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1.DSIMS深度分辨率為什么高于SSIMS?
回復(fù):D-SIMS采用DC模式的離子源,深度剖析時分析和濺射同時進(jìn)行,對表面是連續(xù)深度作用的過程,成分從表面到深度的信息是連續(xù)采集。而SSIMS采用脈沖模式,深度剖析時分析和濺射交替進(jìn)行,從表面的到深度的分析不是連續(xù)的過程,濺射除去的深度部分的成分信息沒有被收集到,因此深度分辨率是D-SIMS優(yōu)于S-SIMS,見以下示意圖:

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2. 可以測三維mapping嗎?
回復(fù):可以得到3-D成像,如以下圖示:?

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3.鋼鐵材料表面氧化層,不同層深的檢測如何做?
回復(fù):采用TOF-SIMS深度剖析模式進(jìn)行分析。

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4.深度剖析過渡層信息可信嗎,總有回跳?
回復(fù):第一看儀器測試條件的穩(wěn)定性如何?(totalion/以及其它特征離子是不是都有回跳?如果都有回跳,可能是測試條件不穩(wěn)定),如果只是特別元素回跳而其它離子比較正常,那很可能是真實的界面擴(kuò)散。還有就是基體效應(yīng)的影響??傊€是要看實際情況而定。

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5.分析有機基團(tuán)與金屬離子的測試條件相同嗎?
回復(fù):通常采用Bi3++可以同時分析有機集團(tuán)和金屬離子。

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6.TOF-SIMS可以測液固界面的變化嗎?對液相pH有要求嗎?
回復(fù):液體樣品必須干燥和冷凍后才能用TOF-SIMS進(jìn)行分析。對pH值沒有要求。

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7.TOF-SIMS測試多層膜層,怎樣判各層?
回復(fù):多層厚膜,可以用CP/FIB加工斷面,直接測試斷面的方法,然后采用每個膜層成分的特征離子來判斷各層的分布,先掃描的方式區(qū)分不同膜層。如果多層薄膜(納米級尺度),用深度剖析方法,然后采用每個膜層成分的特征離子來判斷各層的深度分布,用深度剖析曲線或3D圖呈現(xiàn)不同結(jié)構(gòu)。

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8.N元素應(yīng)該什么模式可以測試?正離子還是負(fù)?
回復(fù):通常N原子離子很難表征,需要用NH4,CN,CNO,CNS這些離子來判斷N的存在與否,NH4離子是在正離子模式出峰,而CN,CNO,CNS在負(fù)離子模式出峰。

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9.EAG哪個圖在哪里找啊?
回復(fù):網(wǎng)站資源https://www.eag.com/

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10.老師如果我想檢測表面氧的變化,那怎么定量?
回復(fù):定量需要標(biāo)準(zhǔn)樣品,但可以根據(jù)O譜峰強度的變化來表征含量的變化。

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11.金屬材料表層氧化層分析怎么做好些?
回復(fù):深度剖析的方法。用金屬氧化物的離子和O的離子從表面到深度強度的變化表征氧化層。

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12.我想問下樣品制備有什么要求嗎?
回復(fù):樣品越小越好:最好小于1CMX1CM,越平整越好,真空兼容,測試表面不要觸碰包裝材料,粉末用干凈玻璃瓶盛裝,固體樣品可以用鋁箔紙包裝后再放入盒子或袋子里比較好。

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13.如何解析未知的譜圖,有方法嗎。如何解析未知譜峰,有技巧嗎?
回復(fù):先校正譜峰、元素識別、小分子識別到大分子判斷。有機組分需要參考數(shù)據(jù)庫里的標(biāo)準(zhǔn)圖譜等等。

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14.表面氧動態(tài)變化是nano還是tof更好呢?
回復(fù):表面分析用TOF比較好,可以成像和采譜。

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15.想請問老師儀器參數(shù)中質(zhì)量分辨率是什么概念?
回復(fù):質(zhì)量分辨率:m/?m,代表區(qū)分不同質(zhì)量的能力,這個數(shù)值越大說明質(zhì)量分辨能力越好,對成分的定性越準(zhǔn)確。

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16.TOF-SIMS的離子強度是否可以定性?
回復(fù):離子強度通過標(biāo)準(zhǔn)樣品可以定量,定性看譜峰的荷質(zhì)比(m/z)。

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