在做程序升溫脫附測試時(shí)，科學(xué)指南針檢測平臺(tái)工作人員在與很多同學(xué)溝通中了解到，好多同學(xué)對(duì)TPD測試不太了解，針對(duì)此，科學(xué)指南針檢測平臺(tái)團(tuán)隊(duì)組織相關(guān)同事對(duì)網(wǎng)上海量知識(shí)進(jìn)行整理，希望可以幫助到科研圈的伙伴們；

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1樣品的準(zhǔn)備

將空石英管洗凈后烘干，并將石英棉在馬弗爐中550°C燒4-5小時(shí)。催化劑樣品最好也經(jīng)過高溫焙燒。取少許石英棉打底，并將準(zhǔn)確稱量的樣品放入石英管中，再用少量石英棉封好。將用洗耳球等軟物輕敲石英管，將其震實(shí)，再搗實(shí)石英棉。

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2安裝樣品管

小心將樣品管安裝到爐子中，用肥皂水檢驗(yàn)，保證不漏氣。兩端卡套要小心用手上緊，不能使用扳手等工具，以免將石英管損壞。石英管安裝完后，樣品應(yīng)該正好處于爐子中央，控溫?zé)犭娕家舱锰幱跇悠分醒氲奈恢茫瑴y溫?zé)犭娕家舱锰幱跇悠讽敹恕?/p>

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3開機(jī)準(zhǔn)備

檢查各電源接通，伴熱帶工作正常；檢查載氣壓力正常；檢查設(shè)備無漏氣；檢查氨氣干燥劑，如失效則要更換新的堿石灰；檢查載氣的干燥劑，如干燥劑失效則要更換新的變色硅膠或3-4A分子篩。

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4打開載氣

打開載氣，減壓閥控制0.3MPa左右。將載氣閥打開，氨氣閥關(guān)閉，三通閥置于放空位置，打開TCD2路閥門。用皂泡流量計(jì)檢查TCD的測試和參比兩路有載氣氣體流過。

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5色譜準(zhǔn)備

將色譜電源打開，將柱箱溫度設(shè)為100°C，檢測器1設(shè)為130°C，F(xiàn)ID關(guān)閉，為省氣將FID的兩個(gè)閥在色譜控制中也關(guān)閉。測試為恒溫模式，TCD也保持關(guān)閉。設(shè)定好參數(shù)后，色譜進(jìn)入暖機(jī)和穩(wěn)定過程。檢查TCD信號(hào)輸出線與工作站連接正常。

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6樣品的預(yù)處理

預(yù)處理階段主要是為了清除樣品吸附的雜質(zhì)。預(yù)處理?xiàng)l件一般采用300-500°C 30min，也可按照相關(guān)文獻(xiàn)進(jìn)行。預(yù)處理在氮?dú)獗Ｗo(hù)下或者在空氣氣氛下進(jìn)行。氣體氣速一般與測試條件相同，保持30ml/min，通過流量控制器控制，顯示流量一般在30-33范圍內(nèi)。爐溫從室溫升至550°C，并保持30min，后自然降溫30min至350°C，后可打開爐門，快速降溫至40-50°C。

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