相關(guān)類別：氨基酸衍生化合物

DO2A-tert-butyl ester制備步驟：

步驟一、1,4,7,10-四氮雜-環(huán)十二烷-1,7-二羧酸二芐酯的制備將磷酸氫二鈉（14.0g，98.6mmol）添加到輪環(huán)藤寧（5.00g，29.0mmol）的H2O-1,4-二惡烷（50：20v/v，70ml）溶液中并通過添加HCl（水溶液）（12M）將pH調(diào)節(jié)至pH2.5。在室溫下用2小時將氯甲酸芐酯（10.0ml，70.1mmol）的二惡烷（20ml）溶液逐滴加入到攪拌的溶液中，然后再攪拌18h，得到含有白色沉淀的無色溶液。減壓除去溶劑，并將殘余物溶于H2O（100ml）中。然后通過添加1MKOH（水溶液）將水相的pH提高至pH7。然后將水相用乙醚（2×100ml）萃取，然后用CH2Cl2（2×100ml）萃取。合并CH2Cl2萃取物，用MgSO4干燥，過濾，并將濾液減壓濃縮，得到無色油。將該物質(zhì)用二乙醚反復(fù)洗滌，并在減壓下（3×50ml）濃縮，得到1,4,7,10-四氮雜-環(huán)十二烷-1,7-二羧酸二芐酯，為無色結(jié)晶固體（9.47g，21.5mmol，74％）。

步驟二、4,10-雙叔丁氧羰基甲基-1,4,7,10-四氮雜-環(huán)十二烷-1,7-二羧酸二芐酯的制備在氬氣下，于無水CH3CN（25ml）中，將1,4,7,10-四氮雜-Chemicalbook環(huán)十二烷-1,7-二羧酸二芐酯31（2.65g，6.02mmol），溴乙酸叔丁酯（2.64g，2.00ml，13.5mmol）和CS2CO3（5.88g，18.1mmol）加熱回流18小時。使反應(yīng)混合物冷卻至室溫，注射器過濾，并將濾液減壓濃縮，得到殘余的黃色油。粗物質(zhì)通過硅膠上的柱色譜法純化（梯度洗脫：CH2Cl2至1.5％CH3OH∶CH2Cl2，利用0.1％CH3OH的增量），得到4,10-雙叔丁氧羰基甲基-1,4,7,10-四氮雜-環(huán)十二烷-1,7-二羧酸二芐酯，為黃色油狀物（2.46g，3.68mmol，61％）。

步驟三、1,7-二-(N-叔丁氧羰基甲基)-1,4,7,10-四氮雜環(huán)十二烷的制備將4,10-雙-叔丁氧基羰基甲基-1,4,7,10-四氮雜-環(huán)十二烷-1,7-二羧酸二芐酯（2.46g，3.68mmol）和Pr（OH）2/C（0.25g）在CH3OH-H2O中的（3：1v/v）溶液在40psiH2的帕爾氫化燒瓶中搖動48小時。將所得混合物通過硅藻土過濾，得到無色溶液，將其減壓濃縮，得到標(biāo)題化合物1,7-二-(N-叔丁氧羰基甲基)-1,4,7,10-四氮雜環(huán)十二烷，為無色結(jié)晶固體（1.46g，0.365mmol，99％）。

CAS：162148-48-3

英文名稱：DO2A-tert-butyl ester

中文名稱：DO2A-t-Bu-ester(M-120)輪環(huán)藤寧衍生物4(扎特醇雜質(zhì)8)，N1,N3-(二乙酸叔丁酯)輪環(huán)藤寧

化學(xué)式： C20H40N4O4

結(jié)構(gòu)式：

分子量： 400.6

應(yīng)用：1,7-二-(N-叔丁氧羰基甲基)-1,4,7,10-四氮雜環(huán)十二烷是一種有機(jī)中間體，可用于實驗室研發(fā)過程和化工生產(chǎn)過程。

純度：95%+

沸點： 488.6±45.0 °C

密度：0.998±0.06g/cm3

存儲條件：在2–8°C的惰性氣體（氮氣或氬氣）下

酸度數(shù)(pKChemicalbooka)：9.83±0.20

溶解性：易溶于丙酮、乙腈、乙酸乙酯、氯仿、環(huán)己烷。不溶于水

敏感度：吸濕性

其他相關(guān)產(chǎn)品：

DO2A-tert-butyl ester

C-Methyl-Ester-Cyclam

NOTA-bis(t-Bu ester)

NOTAM

NODAGA-tris(t-Bu ester)

DOTAEt

NO2A-Butyne-bis (t-Butyl ester)

Mono-N-benzyl-TACD

trans-N-Dibenzyl-Cyclam

Oxocyclam

Dioxocyclam

Formaldehyde-Cyclam

NO2A-Azide

NO2A-Butyne

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