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ICP-AES樣品轉(zhuǎn)化

2022-07-13 10:30 作者:bili_74204057874  | 我要投稿

在做電感耦合等離子體(icp)測試時,科學(xué)指南針檢測平臺工作人員在與很多同學(xué)溝通中了解到,好多同學(xué)對icp測試不太了解,針對此,科學(xué)指南針檢測平臺團(tuán)隊組織相關(guān)同事對網(wǎng)上海量知識進(jìn)行整理,希望可以幫助到科研圈的伙伴們;

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固體樣品轉(zhuǎn)化成液體樣品過程中雖帶來了問題,但溶液霧化法仍具有許多突出的優(yōu)點,所以目前仍然為極大多數(shù)ICP-AES實驗室所采用。

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固體樣品經(jīng)化學(xué)方法處理成液體樣品應(yīng)注意以下幾點:

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1)稱取的固體樣品應(yīng)該是按規(guī)定的要求加工的(如粉淬、分樣等),是均勻有代表性的。

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2)樣品中需要測定的被測元素應(yīng)該完全溶入溶液中(樣品是否“全溶”可根據(jù)需要來定)。設(shè)定一個合理、環(huán)節(jié)少、易于掌握、適用于處理大量樣品的化學(xué)處理方法。

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3)在應(yīng)用化學(xué)方法處理時,根據(jù)需要可將被測元素進(jìn)行富集分離,分離的目的是將干擾被測元素測定的基體及其他元素予以分離以提高測定準(zhǔn)確度。必須考慮的前提是“被測元素必須富集完全,不能有損失,而分離的組分,不必分離十分干凈?!?/p>

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4)在整個處理過程中應(yīng)避免樣品的污染,包括固體樣品的制備(碎樣,過篩,分樣)、實驗室環(huán)境、試劑(水)質(zhì)量、器皿等。

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5)ICP-AES需要考慮分析試液中總固體溶解量(TDS),高的TDS將造成:

A)基體效應(yīng)干擾

B)譜線干擾和背景干擾

C)霧化系統(tǒng)及ICP炬的堵塞。一般來講,對于TDS在10mg/ml左右的試液,在不是長時間連續(xù)進(jìn)樣時,是不會堵塞的,但A、B兩點將明顯地存在。在常規(guī)分析工作中,分析試液的TDS希望愈低愈好,一般控制在1 mg/ml左右,在測定元素靈敏度滿足的情況下,有時TDS控制在0.5 mg/ml以下。因此,ICP-AES的樣品處理在盡可能情況下采用酸分解而不用堿融,稀釋倍數(shù)為1000倍左右。

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6)很多樣品常壓條件下不能為酸(濕法)所溶解,例如剛玉、鉻鐵礦、鋯石等等,這時就需要用堿融(干法),但堿融時就要考慮到TDS與樣品中被測元素含量的關(guān)系。采用密閉罐增壓(濕法)溶樣的方法,可以解決很大部分需用堿融的樣品的分解。密封罐增壓溶樣的方法,是一個好的方法,隨著密封容器設(shè)備在安全、可靠、方便等各方面的改進(jìn),特別是微波技術(shù)的應(yīng)用,必將更廣泛地應(yīng)用于樣品的分解上。

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以上就是科學(xué)指南針檢測平臺對網(wǎng)絡(luò)上ICP相關(guān)資料的整理如有測試需求,可以和科學(xué)指南針聯(lián)系,我們會給與您最準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)和最好的服務(wù)體驗,希望可以在大家的科研路上有所幫助。

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