最美情侣中文字幕电影,在线麻豆精品传媒,在线网站高清黄,久久黄色视频

歡迎光臨散文網(wǎng) 會員登陸 & 注冊

【EA】特殊樣品對于有機(jī)元素分析測試的影響

2022-05-17 14:23 作者:bili_74204057874  | 我要投稿

1.含金屬/堿金屬樣品(含量≤15%)測試結(jié)果誤差較大;


含有金屬元素的樣品測試CHNS模式時,部分金屬顆粒會隨載氣流動后進(jìn)入吸附柱,從而影響吸附柱的壽命;與此同時,金屬元素的存在還會使催化劑失活,導(dǎo)致測試結(jié)果產(chǎn)生誤差;


堿金屬元素還會與燃燒管中產(chǎn)生的H2O反應(yīng)生成堿,從而對測試儀器造成一定的腐蝕損傷;


另外,金屬樣品中存在的Me-C鍵(Me代表金屬元素)難以斷裂,容易造成樣品分解不完全,也會對測試結(jié)果產(chǎn)生一定的誤差。


2.含F(xiàn)樣品測試誤差較大且高F、全F有機(jī)物禁止測試;


含F(xiàn)有機(jī)物的元素的微量分析一直都比較困難,除了C-F鍵穩(wěn)定性強(qiáng),不易斷裂這一原因之外,更重要的原因是含氟化合物的燃燒產(chǎn)物氟化氫可與二氧化硅反應(yīng)生成揮發(fā)性的四氟化硅,從而引入分析誤差,同時嚴(yán)重腐蝕氣路管壁,縮短儀器使用壽命;


高氟、全氟有機(jī)化合物中氫含量很低甚至為零,在燃燒分解過程中化合物中的氫原子明顯不足,從而導(dǎo)致氟直接與碳化合而生成四氟化碳;


四氟化碳熱穩(wěn)定性極強(qiáng),不易分解,在燃燒產(chǎn)物的分離過程中緊跟氮?dú)獬龇澹瑹釋?dǎo)池檢測器無法對此加以區(qū)分,因而造成碳值的負(fù)誤差與氮值的正誤差。


3.含P、B樣品(P含量≤20%)測試誤差較大的原因;


由于C-P鍵穩(wěn)定性強(qiáng),不易斷裂,燃燒分解后生成的五氧化二磷容易將碳粒包裹住,因此需要相當(dāng)高的溫度方能使之燃燒完全;含B有機(jī)化合物同樣是由于C-B鍵不易斷裂而影響碳的測定結(jié)果;目前使用的燃燒管溫度(950-1150℃)基本上能夠保證有機(jī)磷、有機(jī)硼化物的完全分解、定量轉(zhuǎn)化;


但是對于一些特殊類型的、極難分解的有機(jī)磷、有機(jī)硼化物,一般采用在樣品上覆蓋1:1的V2O5和K2CrO7的混合物或WO3的方法,促進(jìn)C-B鍵,C-P鍵的斷裂。但這樣測試比較麻煩、復(fù)雜,因此暫時無法提供此類測試方法。


4.含Si樣品對于有機(jī)元素分析測試的影響;


含硅樣品不建議進(jìn)行有機(jī)元素分析測試,因?yàn)闊o機(jī)硅中的SiO2分解溫度是1600度,而有機(jī)元素分析只能測到1150度,因此這里面的氧是無法完全分解檢測出來的;


有機(jī)硅雖然可以分解,但是里面的硅可能會分別與氧和碳結(jié)合生成SiO2和SiC(分解溫度2210℃),從而導(dǎo)致測試結(jié)果偏低;與此同時,生成的SiO2還會以微塵狀隨氣流進(jìn)入燃燒管催化氧化劑填充區(qū),毒化催化氧化劑,使其失去氧化活性;


目前比較常用的方法是在樣品上覆蓋一層氧化劑,如WO3或混合氧化劑WO3+V2O5,以防止生成SiO2微塵并抑制SiC的形成。但這樣測試比較復(fù)雜且繁瑣,因此暫時無法提供此類測試方法。


5.強(qiáng)酸、堿以及能引發(fā)爆炸性的樣品(如汽油、柴油、炸藥以及部分硝化棉等)無法進(jìn)行有機(jī)元素分析測試;


強(qiáng)酸、堿的樣品在測試過程中會嚴(yán)重腐蝕氣路管壁,縮短儀器使用壽命,而能引發(fā)爆炸性的樣品在高溫條件下容易發(fā)生爆炸,輕則導(dǎo)致燃燒管炸裂,重則對儀器產(chǎn)生重大損害。


6.易吸潮、含水(包括結(jié)晶水)樣品對測試結(jié)果的影響;


含水樣品在測試過程中,水分的存在會引入測試樣品以外的H元素和O元素,因此造成測試結(jié)果中各元素含量的偏差;


易吸潮樣品除了引入水分的影響之外,也會使得測試前樣品的稱量質(zhì)量不準(zhǔn)確,從而也會導(dǎo)致各元素含量的誤差存在。


7.樣品中元素含量太低,測試結(jié)果不準(zhǔn)確;


有機(jī)元素分析測試稱量的樣品量為3~5mg,因此含量低的元素分析過程中裂解產(chǎn)生的相應(yīng)檢測物質(zhì)含量很低,而且低含量元素的樣品存在元素分布不均勻情況的概率較大,因此會造成測試結(jié)果誤差較大,原則上測試含量低于1%的元素結(jié)果僅供參考。


本文所有內(nèi)容文字、圖片和音視頻資料,版權(quán)均屬科學(xué)指南針網(wǎng)站所有,任何媒體、網(wǎng)站或個人未經(jīng)本網(wǎng)協(xié)議授權(quán)不得以鏈接、轉(zhuǎn)貼、截圖等任何方式轉(zhuǎn)載。


更多測試干貨教程可掃碼獲取


【EA】特殊樣品對于有機(jī)元素分析測試的影響的評論 (共 條)

分享到微博請遵守國家法律
太仓市| 余干县| 彰化县| 拜泉县| 阿拉善盟| 东明县| 和硕县| 井冈山市| 天镇县| 富源县| 万源市| 香港 | 全南县| 淄博市| 探索| 余姚市| 崇左市| 达孜县| 那坡县| 开阳县| 晋宁县| 德昌县| 高碑店市| 长子县| 宁强县| 宝山区| 资中县| 沙河市| 无锡市| 奉新县| 花垣县| 洛川县| 顺义区| 江油市| 洪雅县| 宝鸡市| 斗六市| 依安县| 微山县| 绵阳市| 府谷县|