氣質(zhì)色譜-2
為取得聯(lián)用的氣相色譜儀-質(zhì)譜計(jì)的最佳結(jié)果,必須互相兼顧以保證一儀器不致受到另一儀器的干擾。色譜柱、載氣和流速應(yīng)按下列原則選擇。要使分離器(如果使用的話>的效率高,而離子源和真空系統(tǒng)的壓力要相當(dāng)?shù)汀R蚨?,為使GC-MS良好工作,整個(gè)聯(lián)用系統(tǒng)的最佳化則很必要(指氣相色譜儀、質(zhì)譜計(jì)和它們中間裝置有關(guān)的各種操作參數(shù)),同時(shí)還經(jīng)常要求聯(lián)用系統(tǒng)的某一部分或所有部分能作巧妙的變化。
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聯(lián)用系統(tǒng)能否獲得最大利用率取決于分析人員對(duì)每個(gè)部件功能和為達(dá)到功能所使用方法的熟悉程度(見表2.1)。本章將詳細(xì)討論各個(gè)部件的作用,特別是其他章節(jié)未曾討論過的部分。如果已選擇好合適的氣相色譜條件,繼而選擇中間裝置和質(zhì)譜計(jì)最佳性能所要求的操作參數(shù)就十分便利。中間裝置和質(zhì)譜計(jì)的操作如何達(dá)到最高效率與氣相色譜儀使用方式密切有關(guān)。因?yàn)檫@個(gè)緣故,強(qiáng)調(diào)要正確使用氣相色譜儀。在此前提下,即使質(zhì)譜計(jì)可能顯示未分離組分的存在或許還能鑒別它們,但聯(lián)用系統(tǒng)取得信息的優(yōu)劣在很大程度上取決于或反映出GC所達(dá)到的分離結(jié)果。梅里特還強(qiáng)調(diào):熟練氣相色譜專業(yè)人員必須很好地了解各操作參數(shù)對(duì)分離要求的影響。這本身是一種必須的訓(xùn)練。他進(jìn)步提出:
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有一些參數(shù)對(duì)氣相色譜儀-質(zhì)譜計(jì)聯(lián)用系統(tǒng)的性能特別重要。許多研究人員,尤其質(zhì)譜工作者,并不著意尋求可能減輕他們工作負(fù)擔(dān)以使氣相色譜參數(shù)有所改變,而總是試圖以更新質(zhì)譜計(jì)去適應(yīng)他們所遇到氣相色譜儀的性能。為獲得所要求的分離,氣相色譜儀的性能往往有很寬的變化范圍。這與質(zhì)譜計(jì)性能上的種種限制相比較,顯然可以指出:氣相色譜儀-質(zhì)譜計(jì)系統(tǒng)應(yīng)當(dāng)充分利用氣相色譜法具有的較寬適應(yīng)性。
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