單晶xrd培養(yǎng)技術(shù)(一)
在做單晶X射線衍射(單晶XRD)測試時,科學(xué)指南針檢測平臺工作人員在與很多同學(xué)溝通中了解到,好多同學(xué)對單晶XRD測試不太了解,針對此,科學(xué)指南針檢測平臺團隊組織相關(guān)同事對網(wǎng)上海量知識進(jìn)行整理,希望可以幫助到科研圈的伙伴們;
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單晶生長中的普遍性問題
從溶液中生長晶體最為常見;
從溶液中生長晶體一般都經(jīng)歷近飽和→飽和→過飽和→結(jié)晶的過程。我們出發(fā)點就是控制好這個過程;
晶體生長的難易程度首先取決于化合物的本性。各種技巧的掌握和運用可以顯著提高獲得單晶的幾率;
晶體的生長和質(zhì)量主要依賴于晶核形成和生長速率。晶核形成過快就會形成大量微晶,很難長大,并易出現(xiàn)晶體團聚。生長的速率太快則會導(dǎo)致晶體出現(xiàn)缺陷;
嘗試、耐心和運氣。
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什么樣的樣品適合生長單晶?
分子結(jié)構(gòu)角度考慮:
剛性化合物比柔性的更容易,烷基鏈超過4 個碳的一般難以培養(yǎng)單晶;
從晶體學(xué)家角度考慮,分子中最好不含叔丁基,因為容易無序,影響單晶解析的質(zhì)量,但是從化學(xué)角度考慮,叔丁基可增加溶解度,所以也經(jīng)常使用。氯仿和高氯酸根等也存在類似的問題;
更換取代基有時會有理想的效果。如 4-氯苯基取代化合物比苯基取代化合物往往容易長單晶。
外觀角度判斷培養(yǎng)前景:
旋蒸或簡單重結(jié)晶所得樣品,如果光澤很好 (不是貼在燒瓶內(nèi)壁的一層薄膜刮下來之后產(chǎn)生的光澤),在顯微鏡下觀察,如果是塊狀,有規(guī)則外形,則容易生長;
油狀物很難長出單晶,經(jīng)過進(jìn)一步提純后再去培養(yǎng)。
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