化學(xué)試劑結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定法
方法原理
冷卻液態(tài)樣品,當(dāng)液體中有結(jié)晶(固體)生成時(shí),體系中固體、液體共存,兩相成平衡,溫度保持不變。在規(guī)定的實(shí)驗(yàn)條件下,觀察液態(tài)樣品在結(jié)晶過(guò)程中溫度的變化,就可測(cè)出其結(jié)晶點(diǎn)。
測(cè)定過(guò)程
固體樣品應(yīng)在溫度超過(guò)其熔點(diǎn)的熱浴內(nèi)將其熔化,并加熱至高于結(jié)晶點(diǎn)約10℃。將樣品倒入干燥的結(jié)品管中,高度約為60 mm,插入攪拌器裝好測(cè)量溫度計(jì),使水銀球至管底的距離約為15 mm,勿使0量溫度計(jì)接觸管璧。裝好套管,套管底部與結(jié)品管底部的距離約為2mm,將結(jié)晶管連同套管一起置于溫度低于樣品結(jié)晶點(diǎn)5℃~~7℃的冷卻浴中,當(dāng)樣品冷卻至低于結(jié)品點(diǎn)3℃~5℃時(shí)開始攪拌并觀察溫度。出現(xiàn)結(jié)晶時(shí),停止攪拌,這時(shí)溫度突然上升,至最高溫度后停留一段時(shí)間不變,讀取此溫度,即為樣品的結(jié)品點(diǎn)。
若樣品沒有過(guò)冷現(xiàn)象,在溫度下降過(guò)程中,結(jié)晶的析出溫度出現(xiàn)一段時(shí)間的恒定,此恒定溫度即為樣品的結(jié)晶點(diǎn)。
若樣品在一般冷卻條件下不易結(jié)晶,可另取少量樣品,在較低溫度下使之結(jié)晶,取少許作為品種加人樣品中,即可澳出其結(jié)品點(diǎn)。
BT2103化學(xué)試劑結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定儀適用標(biāo)準(zhǔn):GB/T618,主要用于化學(xué)試劑結(jié)晶點(diǎn)的分析測(cè)定.采用壓縮機(jī)Danfoss(Secop),制冷快、穩(wěn)定.雙層真空玻璃浴,控溫準(zhǔn),便于觀察。