TOF-SIMS測(cè)試常見的問(wèn)題及解答(一)
在做TOF-SIMS測(cè)試時(shí),科學(xué)指南針檢測(cè)平臺(tái)工作人員在與很多同學(xué)溝通中了解到,好多同學(xué)對(duì)此項(xiàng)目不太了解,針對(duì)此,科學(xué)指南針檢測(cè)平臺(tái)組織相關(guān)同事對(duì)TOF-SIMS測(cè)試進(jìn)行問(wèn)題收集并整理,希望可以幫助到科研圈的伙伴們;
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1.DSIMS深度分辨率為什么高于SSIMS?
回復(fù):D-SIMS采用DC模式的離子源,深度剖析時(shí)分析和濺射同時(shí)進(jìn)行,對(duì)表面是連續(xù)深度作用的過(guò)程,成分從表面到深度的信息是連續(xù)采集。而SSIMS采用脈沖模式,深度剖析時(shí)分析和濺射交替進(jìn)行,從表面的到深度的分析不是連續(xù)的過(guò)程,濺射除去的深度部分的成分信息沒(méi)有被收集到,因此深度分辨率是D-SIMS優(yōu)于S-SIMS,見以下示意圖:
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2.?可以測(cè)三維mapping嗎?
回復(fù):可以得到3-D成像,如以下圖示:?
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3.鋼鐵材料表面氧化層,不同層深的檢測(cè)如何做?
回復(fù):采用TOF-SIMS深度剖析模式進(jìn)行分析。
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4.深度剖析過(guò)渡層信息可信嗎,總有回跳?
回復(fù):第一看儀器測(cè)試條件的穩(wěn)定性如何?(totalion/以及其它特征離子是不是都有回跳?如果都有回跳,可能是測(cè)試條件不穩(wěn)定),如果只是特別元素回跳而其它離子比較正常,那很可能是真實(shí)的界面擴(kuò)散。還有就是基體效應(yīng)的影響??傊€是要看實(shí)際情況而定。
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5.分析有機(jī)基團(tuán)與金屬離子的測(cè)試條件相同嗎?
回復(fù):通常采用Bi3++可以同時(shí)分析有機(jī)集團(tuán)和金屬離子。
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6.TOF-SIMS可以測(cè)液固界面的變化嗎?對(duì)液相pH有要求嗎?
回復(fù):液體樣品必須干燥和冷凍后才能用TOF-SIMS進(jìn)行分析。對(duì)pH值沒(méi)有要求。
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7.TOF-SIMS測(cè)試多層膜層,怎樣判各層?
回復(fù):多層厚膜,可以用CP/FIB加工斷面,直接測(cè)試斷面的方法,然后采用每個(gè)膜層成分的特征離子來(lái)判斷各層的分布,先掃描的方式區(qū)分不同膜層。如果多層薄膜(納米級(jí)尺度),用深度剖析方法,然后采用每個(gè)膜層成分的特征離子來(lái)判斷各層的深度分布,用深度剖析曲線或3D圖呈現(xiàn)不同結(jié)構(gòu)。
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8.N元素應(yīng)該什么模式可以測(cè)試?正離子還是負(fù)?
回復(fù):通常N原子離子很難表征,需要用NH4,CN,CNO,CNS這些離子來(lái)判斷N的存在與否,NH4離子是在正離子模式出峰,而CN,CNO,CNS在負(fù)離子模式出峰。
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9.EAG哪個(gè)圖在哪里找啊?
回復(fù):網(wǎng)站資源https://www.eag.com/
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10.老師如果我想檢測(cè)表面氧的變化,那怎么定量?
回復(fù):定量需要標(biāo)準(zhǔn)樣品,但可以根據(jù)O譜峰強(qiáng)度的變化來(lái)表征含量的變化。
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11.金屬材料表層氧化層分析怎么做好些?
回復(fù):深度剖析的方法。用金屬氧化物的離子和O的離子從表面到深度強(qiáng)度的變化表征氧化層。
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12.我想問(wèn)下樣品制備有什么要求嗎?
回復(fù):樣品越小越好:最好小于1CMX1CM,越平整越好,真空兼容,測(cè)試表面不要觸碰包裝材料,粉末用干凈玻璃瓶盛裝,固體樣品可以用鋁箔紙包裝后再放入盒子或袋子里比較好。
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13.如何解析未知的譜圖,有方法嗎。如何解析未知譜峰,有技巧嗎?
回復(fù):先校正譜峰、元素識(shí)別、小分子識(shí)別到大分子判斷。有機(jī)組分需要參考數(shù)據(jù)庫(kù)里的標(biāo)準(zhǔn)圖譜等等。
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14.表面氧動(dòng)態(tài)變化是nano還是tof更好呢?
回復(fù):表面分析用TOF比較好,可以成像和采譜。
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15.想請(qǐng)問(wèn)老師儀器參數(shù)中質(zhì)量分辨率是什么概念?
回復(fù):質(zhì)量分辨率:m/?m,代表區(qū)分不同質(zhì)量的能力,這個(gè)數(shù)值越大說(shuō)明質(zhì)量分辨能力越好,對(duì)成分的定性越準(zhǔn)確。
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16.TOF-SIMS的離子強(qiáng)度是否可以定性?
回復(fù):離子強(qiáng)度通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)樣品可以定量,定性看譜峰的荷質(zhì)比(m/z)。
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